Title: METODE KARAKTERIZACIJE MATERIJALA (metala) METODE PRIPREME/SINTEZE MATERIJALA I KARAKTERIZACIJA
1METODE KARAKTERIZACIJE MATERIJALA (metala)METODE
PRIPREME/SINTEZE MATERIJALA I KARAKTERIZACIJA
- O kolegiju i literatura
- Postoje interna skripta razgovor, razni pojmovi,
neke metode, odlazak u razne grupe radi
skupljanja informacija o sintezi/pripremanju
materijala, priredivanju uzoraka za konkretna
mjerenja odredenim metodama-karakterizacije da
bi se dobilo odgovor na pitanje..? Napisati
kratki referat/seminar.
2- Razlika izmedu
- Fizike cvrstog stanja (predmet Fizika cvrstog
stanja na dodiplomskom) - Fizike kondenzirane materije (predmet Fizika
kondenzirane materije na PDS-u) - Fizike materijala ili znanosti o materijalima
(Material Science) - Fizika cvrstog stanja (FCS)- ime sve kaže
- Fizika kondenzirane materije (FKM) ukljucuje i
tekucine - I FCS i FKM bavi se više teorijskim modelima
kojima se pokušaju objasniti eksperimentalno
izmjerena svojstva materijala i povezuju ih se
sa unutarnjom strukturom, ali se ne odgovara na
pitanje kako je ta struktura odredena, niti kako
je takav materijal napravljen, niti kako su
svojstva izmjerena (to je podrucje
fizike/znanosti o materijalima).
3- Tokom studija na Fizickom odsjeku studenti
upoznaju razne fizicke zakone (kolegij Opca
fizika), teorijske modele objašnjenja odredenih
fizickih svojstava (primjerice objašnjenje
supravodljivosti, faznih pretvorbi, objašnjenje
toplinskog kapaciteta-kolegij Fizika cvrstog
stanja), u praktikumima se upoznaju s osnovnim
metoda mjerenja odredenih fizickih velicina
(primjerice mjerenje indeksa loma ili mjerenje
procjepa u dopiranom germaniju), itd. - Medutim, ako se primjerice kod supravodljivih
svojstava spominje MgB2 kao materijal za kojeg je
2000.g. utvrdeno da ima iznenadujucu visoku
temperaturu supravodljivog prijelaza od 39 K, te
da se dopiranjem odredenim elementima temperatura
prijelaza može malo i povecati, studentima ostaje
nepoznanica, odnosno vecina ih se pri tom o tome
i ne pita, niti nastavnici o tome govore, kako je
takav materijal prireden/sintetiziran, kako je
utvrdena njegova struktura, gdje su u kristalnoj
rešetki MgB2 smještaju dopirani elementi i kako
metodama se mjere supravodljiva svojstva.
4- Cilj ovog kolegija je da studente upozna s
osnovnim metodama/nacinima pripremanja/sinteze
materijala/uzoraka za mjerenje odredenih fizickih
svojstva kao i sa osnovnim metodama
karakterizacije materijala kako bi se unutarnja
struktura materijala mogla povezati s
mjerenim/opažanim svojstvima. - U kolegiju cemo pokušati pokazati
- Pripremanje/sinteza materijala
- Pripremanje uzoraka za mjerenje/karakterizaciju
- Metode karakterizacije odredivanje kemijskog
sastava i strukture (mikro i nanostrukture) i
drugih potrebnih parametara radi objašnjenja
mjerenih fizikalnih svojstava
5- Pocetak bavljenja znanstvenim istraživanjima
- Teorijska fizika
- Eksperimentalna fizika
- Fermi!!!
- Kako odabrati podrucje?
- Kako poceti?
- Dolazak u neku grupu
- dobro formirano podrucje rada (stari ili
novi - instrumenti)
- pocetak novog podrucja (formiranje novog
laboratorija) - tema rada, što treba istraživati
- odabir materijala (kako do uzoraka)
- Literatura?
6- Gersten, F. W. Smith, Chapter 21 Synthesis and
Processing of Materials in The Physics and
Chemistry of Materials, WileySons, New York,
2001 takoder Topics at the Web site
ftp//ftp.wiley.com/public/sci_tech_med/materials/
C21.pdf - I. Gersten, F. W. Smith, Chapter 22
Characterization of Materials in The Physics and
Chemistry of Materials, WileySons, New York,
2001 takoder -
ftp//ftp.wiley.com/public/sci_tech_med/materials/
C22.pdf - P. E. J. Flewitt, R. K. Wild, Physical Methods
for Materials Characterization, Institute of
Physics Publishing, Bristol, 2003. - R. W. Cahn, Concise Encyclopedia of Materials
Characterization, Elsevier, 2005. - M. Furic, ''Moderne eksperimentalne metode,
tehnike i mjerenja u fizici, Školska knjiga
,Zagreb, 1992. - A. R. West Basic State Chemistry, WileySons,
New York, 2002. -
- A. Tonejc Metode pripreme i karakterizacije
materijala-interna skripta (www i knjižnica
Odsjeka) - A. Tonejc Nanomaterijali-interna skripta (www i
knjižnica Odsjeka) - Napomena sa bold su oznacene knjige koje se
stalno nalaze u biblioteci Fizickog odsjeka ili
se mogu skinuti sa interneta.
7 Objašnjenje
nekih pojmova
(zašto je to potrebno?!)
Kako dijelimo cvrsta tijela/materijale? ?
Kristalna tijela/materijali metali
(bakar, aluminij, željezo,.), poluvodici (Si,
Ge, ..), izolatori (korund,), keramike ,
., kuhinjska sol (NaCl), dijamant, razni
minerali, kristalno staklo, led, školska
kreda,. ? Amorfna tijela/materijali obicno
staklo, plastike i ostali polimeri (oprez-mogu
biti i kristalni), smole (jantar), guma,
amorfne tvari organskog porijekla,. ?
Nanokristali/nanoamorfni materijali/nanomaterijali
Nisu ni pravi kristalni ni amorfni. Cesto
se kaže da su trece stanje cvrstog
stanja ? Kvazikristali Metalne slitine
posebne zabranjene kristalne strukture.
8- Meduatomske sile?
- Realni model?
- Uredenje/raspored atoma u 3D!
- KRISTALI monokristali, polikristali
(mikrokristali, nanokristali) - STAKLA-AMORFNI MATERIJALI (nanostakla)
- KVAZIKRISTALI
- Vanjski izgled ?Unutarnje uredenje ?
- (minerali-kreda-žica-staklo)
9Vrste uredenja Potpuna neuredenost (a) plin,
tekucina, cvrsto tijelo Uredenje kratkog dosega
(short range order) (b)
tekucina (c) cvrsto tijelo-amorfna struktura
(zamrznuta tekucina/talina) Uredenje dugog
dosega (long range order), ukljucuje i krat.
dosega
(d) cvrsto
tijelo (kristalna struktura)
No order
Short range
Short range
Long range
- Što kristale cini kristalima mikroskopska
pravilna struktura -
(periodicna rešetka)
10Dvo-dimenzijski primjer kristalne i amorfne
strukture SiO2
- Fizikalna svojstva amorfnih i kristalnih tijela
uocljivo se razlikuju
11Razliku izmedu amorfnih i kristalnih materijala
smo vec razjasnili na pocetku kolegijaMonokristal
i i polikristali
- Nastanak polikristala
- tekucina/talina jezgra kristalizacije
- Kristalno zrnokristalit
- Granica kristalita
- Spojno mjesto triju kristalita (triple
junction)
- Idealni kristal je beskonacan
- Realni kristali su konacnih dimenzija, ali
uslijed 1/N mogu se smatrati idealnima
(monokristali). U praksi materijali su pojavljuju
kao polikristaliveliki broj medusobno spojenih
malih monokristala
12Monokristali i polikristali (razlika?)
- Monokristali i polikristali razlika u fizikalnim
svojstvima (mekanickim, optickim, magnetskim,
transportnima, difuzije, kinetici faznih
pretvorbi, površinskim svojstvima,.) i to u
korist polikristalnih materijala (najviše uslijed
postojanja granica zrna). Opcenito vrijedi što
manji kristaliti, to bolja svojstva
Nanomaterijali!!!!! ? nanotehnologija
13Podjela polikristalnih materijala
- Velicina kristalita Naziv
- 1-1000 ?m mikrokristalni
- 250-1000 nm sitno zrnati
- 1 - 250 nm nanokristalni
- (podjela nije strogo definirana)
- Pd 2-8 nm HRTEM
- (linijsko i tockasto razlucivanje)
- mjed
- oko 1 ?m
- opticki
- mikroskop
- Al
- 50
- 200 nm
- TEM
14(No Transcript)
15 Zašto bi nanomaterijali uslijed
velikog broja granica
trebali imati posebna svojstva?
Nanokristalni
Nanoamorfni
- Svi atomi isti
- atomi ? cine kristalite
- (uredenje dugog dosega)
- atomi ? cine granice
- (nema ni kratkog dosega)
- raspored atoma u
- granicnom podrucju A
- (razmaci atoma a-b-c)
- ?
- u podrucju B
- (razmaci atoma d-e-f)
- nigdje korelacije izmedu
- najbližih atoma
- Nema strukturne razlike u granicnim podrucjima
kristalne i amorfne strukture -
granicna podrucja razlicita od prave amorfne
strukture - Granicno podrucje- trece stanje strukture
materijala (odnosno cetvrto, ako kažemo da su
kvazikristali trece (kristalno i amorfna - prva
dva moguca stanja materijala) - Potvrduju eksperimenti
-
Procjena volumnog udjela atoma u
granicama i -
na mjestima spajanja triju
kristalita (triple junction!
16- Za udjel atoma medukristalnih podrucja dobiva u
postocima oko - 40-50, za velicinu nanokristala oko 5 nm
15-30 za zrna od 10 nm - odnosno oko 3 za zrna velicine oko 100 nm.
- Mjesta gdje se sastaju tri kristalita i koje se
naziva trojni spoj (''triple junctions', u
nanokristalnom materijalu ima jako mnogo. - Ako se procijeni volumni udjel atoma u granicama
kristalita (za širinu 1 nm) i na mjestima trojnog
spoja, uocit cemo vrlo brzi porast udjela atoma
za velicine kristalita ispod 10 nm u granicama
kristalita (medukristalne granice/podrucja) i
još brži porast oko trojnog spoja, tako da ti
udjeli postaju medusobno usporedivi. - Mnoga fizicka svojstva materijala (cvrstoca,
- elasticnost, plasticnost, difuzija,
- toplinski kapacitet, itd. ovise i o
- medusobnom slaganju atoma u
- strukturi ?nanomaterijali bi morali imati
- razlicita svojstva u usporedbi s ''klasicnim'
- polikristalnim materijalima istog kemijskog
- sastava (potvrdilo se!!), cak i bolja za
- primjenu zato ne iznenaduje veliki interes
- istraživanja i tehnološku primjenu
nanomaterijala.
17Tipican znanstveni rad
18 U uvodu autori opisuju zašto su izabrali u
naslovu clanka definiranu problematiku. Uocen je
znanstveni problem nanokristalni tanki filmovi
Fe4N imaju posebna strukturna, feromagnetska i
toplinska svojstva i autori se pitaju ne bi li
tanki filmovi Co4N mogli imati još bolja
svojstva radi primjene u integriranim krugovima.
Da bi se ideja mogla realizirati potrebno je
kao prvo pripremiti tanke filmove Co4N, odrediti
kemijski sastav, strukturu i magnetska svojstva.
Sažetak
19- Iz sažetka njihovog rada
- je vidljivo da su tanke filmove pripremili
filmove pripremili metodom magnetronskog
rasprašivanja, kemijski sastav rendgenskom
fotoelektronskom spektroskopijom, strukturu
rentgenskom difrakcijom i transmisijskom
elektronskom mikroskopijom, a magnetska svojstva
SQUID-om. - Još jedan primjer
20(No Transcript)
21- U sažetku se uocavaju korištene metode i
rezultat, dok bi se citanjem uvodnog dijela
clanka saznalo da su uzorci dobiveni posebnom
metodom ekstremno brzog kaljenja iz tekuce faze
(taljevine/taline). Ovaj clanak je ujedno tipicni
primjer suradnje razlicitih znanstvenih
institucija jer praksa pokazuje da je vrlo cesto
nemoguce naciniti sva potrebna mjerenja u jednom
laboratoriju ili znanstvenoj instituciji, vec je
cesto potrebna i medunarodna suradnja. U gore
spomenutom clanku sinteza uzoraka te metode XRD,
DSC, TGM su radene na Fizickom odsjeku
Sveucilišta u Barceloni, TEM, HREM i ED je
napravljeno na Fizickom odsjeku PMF-a, a STM na
Institutu Jožef Stefan u Ljubljani.
22- Ukratko, istraživanje eksperimentalnih fizicara
sastoji se iz - 1. Uocavanje problematike
- 2. Pripreme uzoraka
- 3. Karakterizacije uzoraka
- 4. Mjerenje fizikalnih svojstava
- 5. Usporedba rezultata s postojecim
eksperimentalnim rezultatima i teorijskim
modelima - 6. Objavljivanje rezultata
- Nakon toga slijedi odluka
- a) problematika je iscrpljena
- b) potrebni su dodatni uzorci,
eventualno drugog kemijskog sastava i dimenzija
te dodatne metode karakterizacije, itd.
23POPIS METODA KARAKTERIZACIJE (podjela?)
24(No Transcript)
25(No Transcript)
26(No Transcript)
27(No Transcript)
28(No Transcript)
29(No Transcript)
30- CT-AFM Conductive atomic force microscope
- ZFC zero field cooled magnetska
susceptibilnost - FC field cooled magnetska susceptibilnost
- REM Remnant magnetic moment mjerenja
- REM Reflection electron microscopy
31(No Transcript)
32(No Transcript)
33(No Transcript)