MUESTREO E INTERPRETACION DE DATOS DE LABORATORIO

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MUESTREO E INTERPRETACION DE DATOS DE LABORATORIO

• JOSE O. MAYORGA
• ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA
• UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
• AREA DE INGENIERIA AMBIENTAL

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CONTENIDO

• IMPORTANCIA DEL MUESTREO
• MUESTREO DE
• Suelos
• Aguas Blancas y Residuales
• Aire
• RECHAZO DE RESULTADOS
• INTERPRETACION DE RESULTADOS

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MUESTREO

• IMPORTANCIA DEL MUESTREO
• El objetivo de un plan de muestreo es
  obtener una muestra representativa de la
  población de donde proviene, y en una cantidad
  suficientemente pequeña para que pueda ser
  transportada fácilmente al sitio donde va a ser
  analizada.

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MUESTREO DE SUELOS
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MUESTREO DE SUELOS

• MUESTREO DE SUELOS
• Tipos de muestreo
• A criterio Seleccionar los sitios típicos de
  acuerdo al conocimiento de la población. El error
  puede ser grande. Si no se necesita mucha
  precisión, puede ser satisfactoria.
• Simple al azar Se tiene una lista de unidades a
  muestrear, y se extrae cada muestra según lo
  indica una tabla de números aleatorios.

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MUESTREO DE SUELOS

• Estratificado al azar La población se divide en
  estratos, y se toman de cada uno un número de
  muestras simples al azar proporcional al tamaño
  relativo del estrato. Ej. si se desea realizar
  un muestreo en un campo formado por 3 tipos de
  suelos, donde el A representa el 50 del total,
  B el 33 y C el 17 , pueden tomarse 6 muestras
  del suelo A, 4 del B y 2 del C. Este muestreo
  tiene mayor precisión que el simple al azar.

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MUESTREO DE SUELOS

• Sistemático Las unidades seleccionadas están a
  distancias regulares una de otra en una o dos
  dimensiones y son del mismo tamaño y forma. La
  primera se selecciona al azar entre las primeras
  k unidades.
• (k cociente de muestreo población/muestra,
  ej. 100/10 10).
• Se escoge un número aleatorio entre 1 y k, y
  luego se muestrea cada k unidades. Este tipo de
  muestreo se está utilizando bastante ya que tiene
  mayor precisión que los anteriores.

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MUESTREO DE SUELOS

• Compuesto Se toma un número adecuado de muestras
  en el campo, se mezclan y se realiza el análisis
  sobre esa muestra compuesta o una submuestra de
  ella. Se reducen mucho los costos, pero se supone
  que la característica deseada de la población
  puede obtenerse a partir de un solo ensayo.
• En la práctica, se utilizan 20-30 muestras
  individuales para formar la compuesta.

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MUESTREO DE SUELOS

• SUBMUESTREO Se divide la unidad de
  muestreo en una serie de elementos más pequeños,
  y se mide la característica en una muestra de
  estos elementos extraída al azar. Así se
  disminuyen los costos, pero también la precisión.

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MUESTREO DE SUELOS

• FUENTES DE ERROR
• De muestreo la muestra incluye sólo las unidades
  seleccionadas y no a toda la población. No se
  puede evitar.
• De selección Tendencia a incluir con mayor o
  menor probabilidad algunas unidades, Ej. evitar
  sitios rocosos. Disminuye con el tamaño de la
  muestra.

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MUESTREO DE SUELOS

• De medición Cuando la variable medida no
  reproduce el valor verdadero de la unidad. Tiende
  a cancelarse al incrementar el tamaño de la
  muestra.
• IDENTIFICACION DE MUESTRAS
• Se debe identificar claramente cada
  muestra, colocándole una etiqueta donde se
  indique persona que realiza el muestreo, fecha,
  hora, sitio exacto. Ubicar los puntos de muestreo
  utilizando mapas, postes, o señales. Las muestras
  se colocan usualmente en bolsas plásticas.

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MUESTREO DE SUELOS

• MANEJO DE LAS MUESTRAS
• Desecación al aire, hasta que no sean pegajosas.
• Tamizado se hace pasar a través de un tamiz de 6
  mm, frotando con los dedos.
• Molienda Utilizar morteros, rodillos o
  trituradores para pasar la muestra a través de un
  tamiz de 2 mm.

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MUESTREO DE SUELOS

• Mezclado Colocarla sobre una hoja de papel y
  darle vueltas.
• Partición Cuartearla, separando dos porciones
  situadas en los extremos opuestos de una diagonal
• Pesada Utilizar balanza analítica con
  sensibilidad de 0,1-0,5 del peso de la muestra.
• Almacenamiento Guardar la muestra en un frasco
  con tapón roscado, en un estante.

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MUESTREO DE SUELOS
TALADROS PARA LA TOMA DEEE MUESTRAS
EUESTRAS
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MUESTREO DE AGUAS
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MUESTREO DE AGUAS

• TIPO DE MUESTRAS Depende del parámetro a medir.
  La técnica especifica cual usar.
• Instantánea o simple Cuando la fuente es
  razonablemente constante en el espacio y en el
  tiempo (algunos suministros de agua, pocas aguas
  residuales). Si hay cambios en el tiempo, pueden
  observarse fácilmente tales variaciones. También
  se utilizan para flujos discontinuos o si el
  parámetro cambia mucho durante el período de
  muestreo. Para analizar OD, cloro, T, pH, acidez,
  coliformes y grasas.

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MUESTREO DE AGUAS

• Compuesta unión de muestras simples de igual
  volumen recolectadas en el mismo punto a
  distintos tiempos (compuesta en el tiempo). Hay
  otras donde el volumen de cada muestra es
  proporcional al flujo instantáneo y el intervalo
  de tiempo es constante (usual 1 hora). Tiempo
  total 24 horas.
• Se utilizan para encontrar concentraciones
  promedio.

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MUESTREO DE AGUAS

• La muestra compuesta no se debe emplear si el
  parámetro a medir cambia apreciablemente con el
  almacenamiento. Los volúmenes individuales son de
  unos 120 mL y el final de 2-3 L.

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MUESTREO DE AGUAS

• Integrada Unión de muestras instantáneas
  recolectadas simultáneamente en sitios próximos.
  Ej. en un río que varía en composición con el
  ancho y profundidad, o cuando se propone un
  tratamiento combinado para varias corrientes
  individuales de aguas residuales.
• En los lagos, las variaciones locales son muy
  importantes y no deben utilizarse muestras
  integradas.

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MUESTREO DE AGUAS

• Profundidad En ríos, muestrear a una
  profundidad de 0,6 H. Si es muy profundo, tomar
  una muestra a 0,2 H y otra a 0,8 H.
• Para aguas residuales, utilizar una bomba
  manual.
• Volumen de la muestra Depende del número de
  parámetros a determinar. Para uno, son
  suficientes 100 mL. En análisis de rutina, 2 L, y
  para muestras compuestas, 4 L.
• Preservación Hay mediciones que deben realizarse
  en el sitio pH, temperatura, gases disueltos,
  cloro residual, OD, O3, sulfitos y yoduro.

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PRESERVACIÓN DE LAS MUESTRAS ANTES DEL ANÁLISIS

• Muestreador con Refrigeración
• (Global Water Instrumentation Inc.)

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PRESERVACIÓN DE LAS MUESTRAS(una Tabla completa
aparece en el Standard Methods)
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MUESTREO DE AGUAS

• La refrigeración a 4 ºC es una buena forma de
  preservar la muestra hasta el otro día.
• Cuanto menor el tiempo entre la recolección y
  el análisis, mayor la confiabilidad en los
  resultados.
• Identificar claramente cada muestra persona
  que realiza el muestreo, fecha, hora, lugar
  exacto, temperatura del agua, flujo, etc. Ubicar
  los puntos de muestreo utilizando mapas, postes,
  boyas o señales.

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MUESTREO DE AIRE
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MUESTREO DE AIRE

• Se presentan dos situaciones muestreo de
  partículas y de gases.
• MUESTREO DE PARTÍCULAS Hay dos tipo de muestras
  aire ambiental y en la fuente.
• Aire ambiental Se emplea un equipo de alto
  volumen, durante 24 h consecutivas. Se puede
  analizar después el material recolectado.
• Considerar los siguientes factores en relación
  al lugar de ubicación del equipo
• No directamente vientos abajo de una fuente
  puntual grande
• 1,5 m arriba del piso.

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MUESTREO DE AIRE

• Si va a estar vientos abajo de objetos grandes, a
  una distancia de 10 veces su altura.
• Muestrear en varios lugares del área.
• Si se realiza durante un lapso menor a 24 h, no
  considerarlo como representativo de todo el día.

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MUESTREO DE AIRE

• Muestreo en la fuente Es costoso. Usualmente se
  realiza a la salida de una chimenea, pero también
  se utiliza una sección recta de tubería a 5 o más
  diámetros abajo o 3 o más diámetros arriba de
  cualquier dispositivo. Debe perforarse la tubería
  para acoplar un niple de 3 pulgadas. Determinar
  la velocidad de flujo, dividiendo la sección
  transversal en áreas de igual tamaño (1 pie2) y
  midiendo en el centro de cada rectángulo o anillo
  (mínimo 9 y 8 mediciones, respectivamente).
  Multiplicar por el área que representa y sumar
  los caudales individuales para obtener el caudal
  total.

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MUESTREO DE AIRE

• Luego, se procede a tomar las muestras de
  partículas en los mismos puntos y a una velocidad
  igual a la del flujo individual de cada sitio
  (muestreo isocinético). Si es posible, realizar
  la medición de la velocidad y el muestreo de
  partículas simultáneamente.

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MUESTREO DE AIRE

• MUESTREO DE GASES Y VAPORES
• Hay analizadores que permiten medir
  directamente el parámetro en el punto de
  muestreo. Si se realiza la medición en chimeneas,
  pueden utilizarse los mismos puntos empleados
  para las partículas. En el caso del aire
  ambiental, se coloca el equipo en el sitio donde
  se va a realizar la determinación.
• Cuando se requiere recolectar la muestra y
  llevarla al laboratorio, se presentan dos
  situaciones

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MUESTREO DE AIRE

• Sin concentración del gas o vapor
• Con concentración
• Para el muestreo sin concentración, se utiliza un
  tren de muestreo, que típicamente incluye
• Sonda de muestreo
• Bomba
• Dispositivo de medición de flujo
• Bolsa plástica, recipiente metálico o de
  plástico.

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MUESTREO DE AIRE

• En el caso del muestreo con concentración del gas
  o vapor, hay dos tipos
• Sistemas secos donde es usual el empleo de
  carbón adsorbente, sílica gel y alúmina. Se sella
  el tubo de muestreo luego de la adsorción.
• Sistemas húmedos Burbujeadores, con o sin
  difusores, con un líquido absorbente que retiene
  la sustancia de interés.

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MUESTREO DE AIRE

• IDENTIFICACION DE LAS MUESTRAS
• De la misma forma que en caso del muestreo de
  suelos y aguas, debe identificarse claramente
  cualquier muestra que se haya tomado y que vaya a
  trasladarse al laboratorio para su análisis. La
  información requerida es la usual persona que
  realiza el muestreo, sitio, fecha y hora, flujo,
  temperatura, condiciones ambientales, etc.

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MUESTREO DE AIRE
TREN DE MUESTREO PARA EL SO2
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RECHAZO DE RESULTADOS
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RECHAZO DE RESULTADOS

• Cuando alguno de los puntos experimentales se
  ve mal y fuera de comparación con el resto, debe
  decidirse si este punto es el resultado de alguna
  error experimental (y puede despreciarse) o
  representa algún nuevo tipo de fenómeno físico
  peculiar a cierta condición de operación. No se
  puede despreciar un resultado sin tener una base
  consistente para su eliminación.

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RECHAZO DE RESULTADOS

• Hay diferentes criterios probabilísticos de
  rechazo de resultados
• Prueba Q ( n ? 10). Ejemplo 1
• Desviación estándar ( n gt 10). Ejemplo 2

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RECHAZO DE RESULTADOS

• Ejemplo 1 Resultados ordenados en forma
  creciente ( valor sospechoso)

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RECHAZO DE RESULTADOS

• CRITERIO
• Calcular el parámetro Q, dividiendo la diferencia
  entre el valor sospechoso y el más próximo a él
  entre el rango del grupo, ordenado en forma
  creciente
• Dif. 31.47 31.34 Rango 31.76
  31.34 0.42
• Q (31.47 31.34)/0.42 0.31
• Comparar el valor de Q con el correspondiente de
  la siguiente tabla. Si es mayor, se rechaza el
  valor sospechoso con un nivel de confianza del 90
  . Se puede repetir el procedimiento con los
  valores restantes, hasta rechazar todos los
  valores cuestionables.

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RECHAZO DE RESULTADOS
Con N 9, 0,31? 0.44. No se rechaza el valor
sospechoso.
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RECHAZO DE RESULTADOS

• Ejemplo 2
• Para el grupo de 12 datos 32.29 32.31
  32.35 32.80 32.45 32.53 32.68 32.68 32.71
  32.74 32.86 33.24 (valor sospechoso)
• CRITERIO
• Calcular la media aritmética, la desviación
  estándar, ?, y la diferencia entre la media y el
  valor sospechoso.
• Cuando esta diferencia (valor absoluto) es mayor
  que 3 veces ? (xi - xm gt 3?), se puede
  rechazar el valor sospechoso con una confianza
  mayor al 95 .
• Media aritmética xm 32,60
• Desviación estándar 0,276

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RECHAZO DE RESULTADOS

• 33.24- 32.60 0.64
• 3? 0.828
• 0.64 lt 0.828
• No se rechaza el valor sospechoso.

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INTERPRETACION DE RESULTADOS
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INTERPRETACION DE RESULTADOS

• Para la discusión y comparación de los
  resultados, se dispone de la siguiente
  información
• Decreto 638 (Contaminación del aire)
• Decreto 883 (Contaminación del agua)
• Guía para la aplicación del Decreto 638.
• Se pueden consultar además las normas y
  reglamentos ambientales de otros países (EUA, CE,
  Japón, etc.).

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RESUMEN

• El muestreo representativo es vital para la
  confiabilidad de los resultados.
• Debe identificarse claramente cada muestra.
• Algunos tipos de esquemas de muestreo son
  similares para suelos y agua.
• Hay parámetros importantes del agua que deben
  medirse en el sitio de muestreo

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RESUMEN

• En el caso de medición de partículas en el aire,
  el muestreo en chimeneas debe ser isocinético.

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MUCHAS GRACIAS