Presentacin de PowerPoint

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Experimentación en Ingeniería Química II
Modulo de operaciones de separación Basadas,
generalmente en la transferencia de materia entre
dos fases

• Definición de transferencia de materia
• Desplazamiento de uno o varios componentes
  de una mezcla respecto a la masa global de la
  misma.
• La transferencia de materia supone cambios en
  la composición química del sistema.

Operaciones de separación por transferencia de
materia

• Líquido-líquido ? Extracción
• Líquido-vapor ? Rectificación discontinua
• Líquido-gas ? Absorción Determinación
  KLav
• Líquido-sólido ? Intercambio iónico

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EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

• Operación básica de separación de los
  componentes de una mezcla líquida mediante
  transferencia de materia a otro disolvente
  inmiscible, o parcialmente inmiscible, con ella.

Corrientes implicadas
Alimentación Disolución cuyos componentes se
desea separar. Disolvente Líquido utilizado
para separar el componente deseado. Refinado
Corriente de alimentación ya tratada. Extracto
Disolución con el soluto recuperado.

• Operación que requiere una instalación sencilla.
  Bajo coste

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Operación de Extracción Líquido-Líquido

• 1º - Etapa de contacto íntimo entre las fases
  Se produce la transferencia de soluto de la
  mezcla original al disolvente, hasta alcanzar el
  equilibrio entre las fases.
• 2º - Etapa de separación de las fases Se
  obtiene el refinado y el extracto.

• Tipo de contacto Modo de mezcla
• Continuo - Agitación mecánica
• Discontinuo - Circulación de los fluidos

Extractores Mezcladores - Sedimentadores
Extractor de columna de platos perforados
Extractor de torre agitada
Extractor de columna de pulverización
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Diagrama de equilibrio ternario
Diagrama triangular ( Peso )

• Vértices Componentes puros
• Lados Mezclas binarias
• Puntos en el triángulo Mezclas ternarias (M
  30 A, 40 B, 30 C)

M
Disolventes prácticamente inmiscibles
Soluto soluble en H2O y MIC
H2O MIC Acetona -
Curva de solubilidad
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Diagrama de equilibrio ternario

• Recta de reparto Relaciona la composición de
  las dos fases en equilibrio con la composición de
  la mezcla total.

Fase 1 (Acuosa) 15 Acetona 2 MIC
82 H2O
Mezcla 22 Acetona 25 MIC 52 H2O
Fase 2 (Orgánica) 31 Acetona 63 MIC
5 H2O
Grados de libertad Zona de 1 fase LC-F2 4
( P, T, XAcetona y XMIC ) Zona de 2
fases LC-F2 3 ( P, T y XAcetona fase 1 )
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Operación de Extracción Líquido-Líquido
           
 

• Descripción de la operación de extracción sobre
  el diagrama de equilibrio ternario

X Acetona (Mezcla) gt X Acetona (Refinado)
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Operación de Extracción por Etapas
Etapa de equilibrio 1 Alimentación F
Disolvente S Etapa de equilibrio 2
Alimentación R1 Disolvente S
Etapa de equilibrio 3 Alimentación R2
Disolvente S
Refinado R1 Extracto E1
M1
Refinado R2 Extracto E2
M2
Refinado R3 Extracto E3
M3

• Descripción de la operación de extracción por
  etapas sobre el diagrama de equilibrio ternario

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Práctica de Extracción Líquido-Líquido

• Objetivo de la práctica
• Profundizar en los fundamentos de la operación
  de separación líquido-líquido.
• Detalles de la práctica
• Se estudiará el sistema ternario
  Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua.
• Se realizarán experimentos de extracción en
  discontinuo.
• Se dispondrá del diagrama de equilibrio
  líquido-líquido para el sistema MIC-Acetona-Agua
  y de un gráfico de calibración para determinar la
  composición de la mezcla a partir de medidas
  experimentales del índice de refracción de la
  mezcla.

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Práctica de Extracción Líquido-Líquido
La operación de separación se describe en etapas,
en cada una de las cuales se supone que el
sistema alcanza el equilibrio.
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Práctica de Extracción Líquido-Líquido

• Las medidas de índice de refracción contienen
  más error en las mezclas turbias donde la
  separación de fases no es completa.
• La determinación que suele sufrir mayor error
  experimental es la del componente acetona.

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Práctica de Extracción Líquido-Líquido
TAREAS DEL ESTUDIO

• Influencia de la naturaleza del disolvente de
  extracción en una etapa de extracción
• Extraer la acetona del agua con MIC
• Extraer la acetona del MIC con agua
• Disolución a tratar 25 g de una mezcla al 50 en
  peso de los componentes.
• Cantidad del disolvente extractor a utilizar 25
  g.

CRITERIO DE COMPARACIÓN RECUPERACIÓN DE ACETONA
(PORCENTAJE EN MASA).
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Práctica de Extracción Líquido-Líquido
TAREAS DEL ESTUDIO

• Influencia de la cantidad de disolvente (para una
  etapa de extracción)
• Extraer la acetona del agua con 75 g de MIC
• Disolución a tratar 25 g de una mezcla al 50 en
  peso de acetona y agua
• Comparar resultados con los del experimento a)
  de la Tarea 1

CRITERIO DE COMPARACIÓN RECUPERACIÓN DE ACETONA
(PORCENTAJE EN MASA).
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Práctica de Extracción Líquido-Líquido
TAREAS DEL ESTUDIO

• Influencia del número de etapas de extracción y
  distribución del disolvente extractor.
• Extraer la acetona del agua en tres etapas
  sucesivas con 150 g de MIC distribuidos a razón
  de 50 g por etapa
• Extraer la acetona del agua en tres etapas
  sucesivas con 150 g de MIC distribuidos de la
  siguiente forma 60, 20 y 20
• Extraer la acetona del agua en tres etapas
  sucesivas con 150 g de MIC distribuidos de la
  siguiente forma 20, 20 y 60
• Disolución a tratar 50 g de una mezcla al 50 en
  peso de cada componente.

Comparar resultados con los del experimento a)
de la Tarea 2
CRITERIO DE COMPARACIÓN RECUPERACIÓN TOTAL DE LA
ACETONA.
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Práctica de Extracción Líquido-Líquido

• DATOS DE PARTIDA
• Buscar IR de los compuestos puros
• Peso de alimentación (F) y disolvente extractor
  (S)
• Composición de alimentación (xF) y disolvente
  extractor (xS)
• Medidas a realizar en cada ensayo
• Peso de extracto (E) y refinado (R)
• Composición de extracto (xE) y refinado (xR)
• Cálculos a partir de los resultados
  experimentales
• Peso de la mezcla (M) a partir del balance
  global ER M
• Composición de la mezcla (xM) a partir del
  diagrama de equilibrio.

RESULTADOS EXPERIMENTALES
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Práctica de Extracción Líquido-Líquido
RESULTADOS EXPERIMENTALES
Sobre las medidas

• Las cantidades de las mezclas o los componentes
  se expresan en términos másicos.
• Se puede trabajar con volúmenes siempre que se
  conozca la densidad del fluido generalmente para
  los componentes puros.
• Las densidades de las mezclas se pueden
  determinar

• Experimentalmente, midiendo masa y volumen

• Con las densidades de los componentes puros,
  conocida la composición de la mezcla

La propagación de errores es muy desfavorable por
el segundo método si la composición de la mezcla
se determina con un error considerable.
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Práctica de Extracción Líquido-Líquido
RESULTADOS TEÓRICOS

• Cálculo teórico de la operación de extracción
• El peso de la mezcla (M) se determina a partir
  del balance de materia global
• F S M
• La composición de la mezcla (xM) se obtiene a
  partir de los balances por componentes
• Acetona xF.FxS.SxM.M

MIC xF.FxS.SxM.M
Agua xF.FxS.SxM.M
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Práctica de Extracción Líquido-Líquido
RESULTADOS TEÓRICOS

• La composición del extracto (xE) y del refinado
  (xR) se determinan con del diagrama de
  equilibrio a partir de los puntos de corte de la
  línea de reparto que pasa por el punto xMcon la
  curva binodal.
• El peso del extracto (E) y el refinado (R) se
  determinan a partir del balance de materia global
  y el de uno de los componentes del sistema
  (acetona).
• R E M
• XR.R XE.E XM.M

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Práctica de Extracción Líquido-Líquido
RESULTADOS TEÓRICOS
Cálculos teóricos en extracciones sucesivas con
flujo cruzado.
1ª Extracción
a) F S M1 Balance de masa
total b) XFF XM1 M1 Balance de
acetona

• c) A partir de la línea de reparto y con el XM1
  calculado se determina la composición del
  extracto (XE1) y el refinado (XR1) en el
  diagrama de equilibrio.
• d) El peso del extracto (E1) y el refinado (R1)
  se determina mediante el balance de materia
• R1 E1 M1
• XR1R1 XE1E1 XM1M1

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Práctica de Extracción Líquido-Líquido
RESULTADOS TEÓRICOS
2ª Extracción
a) R1 S M2 Balance de
masa total b) XR1R1 XM2 M2
Balance de acetona

• c) A partir de la línea de reparto y con el XM2
  calculado se determina la composición del
  extracto (XE2) y el refinado (XR2) en el
  diagrama de equilibrio.
• d) El peso del extracto (E2) y el refinado (R2)
  se determina mediante el balance de materia
• R2 E2 M2
• XR2R2 XE2E2 XM2M2

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Práctica de Extracción Líquido-Líquido
RESULTADOS TEÓRICOS
3ª Extracción
a) R2 S M3 Balance de
masa total b) XR2R2 XM3 M3
Balance de acetona

• c) A partir de la línea de reparto y una vez
  calculado XM3 se determina la composición del
  extracto (XE3) y el refinado (XR3) en el
  diagrama de equilibrio.
• d) El peso del extracto (E3) y el refinado (R3)
  se determina mediante el balance de materia
• R3 E3 M3
• XR3R3 XE3E3 XM3M3

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Práctica de Extracción Líquido-Líquido
TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS
Resultados obtenidos teóricamente a partir del
diagrama de equilibrio y los balances de materia
Resultados obtenidos experimentalmente
1. Comparación de resultados experimentales y los
calculados teóricamente (análisis de errores).
2. Comparación de la eficacia de la extracción
según las condiciones de operación.
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Práctica de Extracción Líquido-Líquido
TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS
1. Comparación de resultados experimentales y los
calculados teóricamente. Análisis de errores

• Análisis del error en el peso de mezcla (M).

• El error experimental se obtiene respecto a la
  cantidad de mezcla calculada teóricamente a
  partir del balance global de materia.

• Análisis del error en la composición de acetona,
  agua y MIC en la mezcla.

• El error experimental se obtiene respecto a las
  composiciones de cada compuesto en la mezcla
  calculadas a partir de los balances por
  componentes.

Determinar la medida de que componente presenta
mayor error
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Práctica de Extracción Líquido-Líquido
TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS

• Análisis del error en la composición de acetona,
  agua y MIC en extracto y refinado.

• El error experimental se calcula respecto a los
  valores de composición de acetona, agua y MIC en
  extracto y refinado obtenidos teóricamente a
  partir del diagrama de equilibrio (con el valor
  de composición de la mezcla y la recta de reparto
  que pasa por él).

Determinar la medida de que componente presenta
mayor error

• Análisis del error en el peso de extracto y
  refinado.

• El error experimental se calcula respecto a los
  valores de peso de extracto y refinado calculados
  teóricamente a partir del balance de materia
  global y el balance de un componente (acetona).

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Práctica de Extracción Líquido-Líquido
TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS
2. Evaluación de la eficacia de la extracción
según las condiciones de operación

• Naturaleza del disolvente
• Caudal de disolvente
• Número de etapas de extracción
• Reparto del disolvente en etapas de extracción
  sucesivas