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ESTUDIO DE CASOS

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EVALUACION DE LA INCERTIDUMBRE TOMANDO EN CUENTA EL MODELO DE CALIBRACION ... Secar KHP certificado a 110 C a peso constante. P: 99.99 (0.05) % Diluci n? ... – PowerPoint PPT presentation

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Title: ESTUDIO DE CASOS


1
ESTUDIO DE CASOS
  • DQO POR ESPECTROFOTOMERTRIA

2
EVALUACION DE LA INCERTIDUMBRE TOMANDO EN CUENTA
EL MODELO DE CALIBRACION
En los métodos espectrofotométricos, la varianzas
de la absorbancias no es homogénea a diferentes
concentraciones. A mayor concentración mayor
varianza.
3
Intercepto
pendiente
Varianza residual
4
Incertidumbre en DQO (mgO2/L)
  • PRINCIPIO DEL METODO
  • El ion dicromato (Cr2072-) oxida al material DQO
    en la muestra, reduciéndose a Cr3. El ion
    Cr2072- presenta un máximo de absorción a 420 nm
    y el Cr3 tiene su máximo a 600 nm. El valor de
    DQO puede determinarse ya sea siguiendo
    colorimétricamente la disminución del ion Cr2072-
    o el aumento del ion Cr3. El ion dicromato tiene
    una absortividad molar de 380 L/mol a 440,
    mientras que el Cr3 es 50 L/mol a 600 nm. Para
    valores de DQO mayores de 100 utilizar 600 nm
    como longitud de onda analítica. Para valores
    menores se utiliza 440 nm. El estándar utilizado
    es el biftalato ácido de potasio (KHP)
    certificado, trazable con NIST u otro
    equivalente. Cada miligramo de KHP es equivalente
    a 1.176 mg de oxígeno (O2).

5
Espectros de especies cromo
Concentración de la especie iónica 50 mg/L
6
Sensibilidad de las especies cromo
Cr2O72-
Absorbancia
Cr3
mg/L
50
7
Linealidad y Rango de Cr3
8
FLUGOGRAMA DEL PROCEDIMIENTO
9
MODELO MATEMÁTICO
fi factor de dilución de la muestra (f01,
f1Vd1/Vx, f2Vd2/Vd1, ,fnVdn/Vd(n-1))
Tomamos el caso sin dilución f01
La absorbancia promedio de 6 lecturas de la
muestra es de Ax0.115 con una varianza de 1.99
e-5
10
ABSORBANCIAS A DIFERENTES VALORES DE DQO (100 a
600) DE ESTÁNDAR KHP
11
Datos para la curva de calibración
1/s2
x -gt DQO y -gt Abs
Cálculo de constante k
Cálculo de factor de ponderación wi
12
Cáclulo de pendiente e intercepto y varianzas
Modelo de calibración
13
Varianza de pendiente
Varianza del intercepto
14
Varianza residual
Resultados
15
INCERTIDUMBRE DE DQO
Debida al modelo
Varianza debida a la interpolación
Dos formas
16
DOS FORMAS DE EVALUAR LA INCERTIDUMBRE
Incertidumbre por el modelo
Incertidumbre por la interpolación
17
INTERVALO DE CONFIANZA DE DQO
K t0.975,, 4
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