Contr

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Contrôle des spectrophotomètres

• Présentation réalisée à partir de la formation
  dispensée par M. Denis BOUKOBZA au lycée
  LIBERGIER de REIMS
• denis.boukobza_at_biochrom.co.uk

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Paramètres à contrôler

• Alignement optique
• Lumière parasite
• Exactitude des longueurs donde
• Exactitude des absorbances
• Répétabilité photométrique
• Résolution spectrale

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Alignement optique

• Trajet du faisceau optique

4
Alignement optique

• But
• Vérifier le centrage du faisceau optique
• Sassurer que la forme et la taille du faisceau
  ne varient pas dans le temps

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Alignement optique

• Origines dun défaut dalignement optique

Monochromateur
Source
Échantillon
Détecteur
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Alignement optique

• Conséquences dun mauvais alignement optique
• Diminution de la quantité de lumière sur le
  monochromateur, léchantillon, le détecteur
• Baisse de la sensibilité
• Accentuation des effets de la lumière parasite

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Alignement optique

• Moyens de contrôle
• Mire de contrôle
• Papier photosensible

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La lumière parasite

• La lumière parasite est la lumière qui atteint le
  détecteur sans être émise par le monochromateur à
  la longueur donde sélectionnée.

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Lumière parasite
Monochromateur
Source
Lumière parasite
Échantillon
Détecteur
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La lumière parasite

• Origine de la lumière parasite
• Imperfections du réseau (poussières ou rayures)
• Réflexion ou diffraction de la lumière par des
  particules ou des poussières
• Fuites de la lumière provenant de la source ou de
  la lumière externe par un manque détanchéité de
  lappareil

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La lumière parasite

• Conséquences
• Diminution de labsorbance mesurée

A
Sans lumière parasite
Avec lumière parasite
l
12
La lumière parasite

• Conséquences
• Diminution de la limite de linéarité

Sans lumière parasite
A
Avec lumière parasite
Concentration
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La lumière parasite

• Conséquences
• Diminution du maximum dabsorbance mesurable

A
Sans lumière parasite
Avec lumière parasite
Concentration
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La lumière parasite

• Moyens de contrôle
• Utilisation de filtre ou de solution de coupure
• Transmission de la lumière au dessus dune
  certaine longueur donde et blocage en dessous de
  cette longueur donde

l
Détecteur
Seuil de coupure
Lumière transmise
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La lumière parasite

• Moyens de contrôle
• Toute mesure de transmittance à cette longueur
  donde est due à la lumière parasite

Seuil de coupure
Détecteur
Lumière transmise
Lumière parasite
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La lumière parasite

• Matériaux utilisés
• Filtres de coupure solides
• Utilisation en lumière visible
• Disponible pour différentes longueurs donde
• Filtres de coupure en solutions
• KCl
• NaI
• NaNO2
• Acétone

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La lumière parasite

• Exemple de tests de lumière parasite

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La lumière parasite

• Réduction de la lumière parasite
• Utilisation de composants de haute qualité dans
  la fabrication des appareils
• Peinture noire optique à lintérieur du
  monochromateur pour absorber la lumière et
  réduire la réflexion
• Limiter les réflexions internes par des chicanes
  optiques dans le monochromateur
• Atmosphère dépourvue de poussière (monochromateur
  scellé, nettoyage fréquent des filtres des
  ventilateurs)

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Exactitude des longueurs donde

• BUT
• Contrôler que la longueur donde affichée
  (réglée) correspond à la longueur donde délivrée
  par le spectrophotomètre.
• Exactitude de l laffichée ldélivrée
• Rq/ Si la longueur donde est réglée à 340 nm,
  lappareil délivre-t-il réellement 340 nm ?

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Exactitude des longueurs donde

• Si la longueur donde est réglée à 340 nm,
  lappareil délivre-t-il réellement 340 nm ?

Monochromateur
Source
Échantillon
Détecteur
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Exactitude des longueurs donde

• Moyens de contrôle
• Utilisation de filtre solide ou liquide ayant des
  pics étroits à des longueurs donde
  caractéristiques
• Exemples Holmium, Didynium(Plus la bande
  passante sera fine plus le nombre de pics proches
  seront distincts.)

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Exactitude des longueurs donde

• Spectre de loxyde dholmium

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Exactitude des absorbances

• BUT
• Contrôler laccord entre labsorbance affichée
  par le spectrophotomètre et labsorbance
  théorique
• Exactitude dabsorbance Amesurée Athéorique

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Exactitude des absorbances
Athéorique 0,258
A mesurée ???
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Exactitude des absorbances

• Moyens de contrôle
• Utilisation de filtres étalon solides ex
  filtres solides de densité neutres pour le
  visible

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Exactitude des absorbances

• Moyens de contrôle
• Utilisation de solutions étalon liquides ex
  solution de K2Cr2O7 à 0,006 dans lacide
  sulfurique (235nm 257nm 313nm 350nm)

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Répétabilité photométrique

• BUT
• Vérifier la répétabilité de labsorbance mesurée
• Moyens de contrôle
• Utilisation des filtres étalon dexactitude
• Répétition des mesures en condition de
  répétabilité
• Calcul de lécart type de répétabilité
• Comparaison avec les spécifications de lappareil

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Résolution spectrale

• BUT
• Vérifier la capacité dun spectrophotomètre à
  séparer 2 pics de longueurs donde voisines
• Moyens de contrôle
• Utilisation de filtre étalon liquide solution
  de toluène dans lhexane à 0,02 v/v
• 2 pics sont résolus lorsque labsorbance au
  minimum entre les deux pics est inférieure à 80
  de labsorbance du pic maximum.

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Résolution spectrale

• Moyens de contrôle
• Détermination du ratio entre labsorbance au
  maximum de 269 nm et au minimum de 266 nm pour
  une solution de toluène dans lhexane

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Résolution spectrale

• Moyens de contrôle Exemple de résultats
  préconisés