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ESPECTROMETRÍA
DE MASAS
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ESPECTROMETRIA DE MASAS
Utilizando la espectrometría de masas (EM)
podemos conocer la masa de una molécula. Ademas
podemos obtener información sobre esa misma
molécula utilizando una muestra mínima. Aunque
las denominaciones espectroscopía y
espectrometría parecen iguales no lo son. En la
espectroscopía medimos la energía que absorbe o
emite nuestro compuesto. En ME en cambio
utilizamos electrones (en otros casos otras
partículas para transportan energía) para incidir
sobre la muestra. La energía que le comunicamos
es superior a la necesaria para romper los
enlaces. La molécula se fragmenta y podemos
determinar la masa de cada fragmento. Esas
fracturas no se producen al azar, siempre se
fragmentan por los enlaces más débiles y eso nos
permite tener información estructural.
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• Aplicaciones principales Definición de la
  estructura e identidad de compuestos orgánicos.
• Fenómeno molecular Ionización y ruptora de la
  molécula en porciones de iones.
• Ventajas en el análisis cualitativo Peso
  molecular preciso, masas de partes integrantes de
  la molécula, muy alta sensibilidad, detección de
  impurezas.
• Beneficios en el ensayo cuantitativo Alta
  sensibilidad.
• Muestra promedio preferible lt 1 mg
• Restricciones del método No siempre puede
  diferenciar entre
• estructuras isómeras.
• Limitaciones para la muestra Ninguna

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En un espectrómetro de masas los iones se generan
en una cámara de alto vacío, a continuación se
separan en función de la masa y se determina la
abundancia relativa. Finalmente se imprime un
gráfico donde en función de la relación masa/
carga y la cantidad de iones se indica su
porcentaje. Hay diferentes maneras de romper las
moléculas y clasificar los iones y según estas
hay modelos diferentes de aparatos en el mercado.
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(No Transcript)
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SISTEMA DE ENTRADA DE MUESTRAS
Su finalidad es incorporar una pequeña cantidad
de muestra de un micro mol o menos en la fuente
de iones con la mínima pérdida de vacío. A menudo
el sistema de entrada contiene un medio que
permite la volatilización de muestras sólidas o
líquidas. Los espectrómetros de masas más
avanzados están equipados con 2 tipos de entradas
aptas de alojar diversos tipos de muestras, que
incorporan sistemas de entrada, de sonda directa
y entradas cromatográficas.
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Convierte los componentes de la muestra en iones.
Esto puede conseguirse por bombardeo de
electrones, moléculas o fotones. Alternativamente
también puede lograrse la ionización mediante
energía térmica o eléctrica. En muchos casos la
fuente de ionización y el sistema de entrada
están combinados en un único componente.
Existen diversos tipos de fuentes de ionización
según los distintos tipos de muestras y para
diferentes aplicaciones. De forma general se
distinguen 2 tipos duras y blandas.
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Existen diversas fuentes de ionización, además de
las mencionadas. Las principales se resumen en
siguiente tabla.
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SISTEMA DE VACÍO
Para las fuentes de bombardeo por átomos rápidos,
pueda realizarse con éxito, debe hacerse en un
ambiente de alto vacío, donde el recorrido libre
medio de las moléculas y de los iones formados
sea consistente con la longitud de la trayectoria
que deben recorrer en su camino hasta el
detector. En otras palabras, si un ion formado en
la fuente de ionización debe recorrer una
trayectoria de un metro para alcanzar el
detector, el interior del espectrómetro por donde
debe volar el ion debe estar evacuado a un vacío
suficiente para asegurar la ausencia de
colisiones en su camino. Los principales tipos
de bombas que se utilizan para conseguir el alto
vacío en espectrometría de masas son las
difusoras y las turbo moleculares sin olvidar las
mecánicas o rotatorias que son las que se
necesitan para hacer los vacíos preliminares que
requieren las difusoras y las turbo moleculares
para empezar a trabajar.
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ANALIZADOR DE MASAS
La función del analizador de masas es la
separación de los iones en función de su relación
masa/carga (m/z).
Espectrómetro de sector magnético
Espectrómetro de masas de cuadrupolo
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DETECTOR
Utiliza la Teoría Cinética Molecular para
explicar el comportamiento de las moléculas de
los gases que se indica en cada ley de los gases.
El detector convierte en las de iones en una
señal eléctrica que puede ser procesada y
almacenada. El detector más empleado es el
multiplicador de electrones . El haz de iones
incide sobre un cátodo, arrancando los
electrones. Después una serie de dinodos
colocados a potenciales cada vez más altos
amplifican la corriente de electrones.
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ALMACENAMIENTO Y PROCESADO DE DATOS
Los espectros de masas se almacenan y procesan en
un ordenador. Es muy frecuente la construcción de
bibliotecas de espectros de masas que permiten la
identificación casi inequívoca de cualquier
compuesto en comparación.
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Aplicaciones de la espectrometría de masas

• Identificación y determinación estructural de
  compuestos puros
• Análisis de compuestos orgánicos en muestras
  complejas acoplamiento cromatografía-espectrometr
  ía de masas
• Análisis elemental

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(No Transcript)