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Espectrometría de Masa
Dr. Jorge A. Palermo
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En espectrometría de masa, las moléculas son
convertidas en iones de tal forma que se las
pueda dirigir y manipular por aplicación de
campos eléctricos y magnéticos.
Componentes básicos de un espectrómetro de masa
Ionización de la muestra, generalmente a forma de
catión (pérdida de e)
FUENTE DE IONES
Separación de los iones de acuerdo a su masa y
carga
ANALIZADOR DE MASAS
DETECTOR
Detección y cuantificación de los iones
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Como los iones son inestables y muy reactivos se
deben manipular en alto vacío
Existen muchas técnicas de ionización de
muestras, que se adecuan a los distintos tipos de
sustancias.
Para moléculas de polaridad baja o media de hasta
peso molecular 500 la técnica de ionización más
utilizada es la de impacto electrónico (EI)
En EI, la muestra en estado gaseoso, es golpeada
por un haz de electrones de alta energía, y este
impacto produce la ionización
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Esquema de un espectrómetro de masa por impacto
electrónico (EI)
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El impacto hace que la muestra M pierda un
electrón, generando así un ion radical M.
(porque ahora tiene un electrón desapareado)
M. Tiene un gran exceso de energía y a su vez
puede fragmentarse generando un nuevo ion radical
o simplemente un ion.
Estos iones hijos a su vez pueden fragmentarse
generando otros iones
Al detector llegarán todos los iones, tanto el
M. Como los fragmentos de éste.
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El detector registra todos los iones según su
relación m/z (relación masa/carga) y los
cuantifica según su abundancia relativa. (como
generalmente se forman iones con una sola carga
m/z se trata simplemente de la masa del ion).
El ion molecular M. generalmente no es el más
abundante (porque se fragmenta) permite obtener
el peso molecular de la sustancia
Pico base ion mas abundante del espectro(100
abundancia relativa)
Los espectros de masa se registran como
abundancia relativa vs. relación m/z
Espectro de masa del n-dodecano
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Las moléculas se fragmentan por determinados
lugares? los fragmentos permiten obtener
información estructural de un compuesto.
Ejemplo Espectro de masa interpretado de
4-metil-3-penten-2-ona
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Ejemplo Espectro de masa y fragmentaciones de
N,N-dietilmetilamina
Existen otras técnicas de ionización (FAB, MALDI)
que son más adecuadas para sustancias poco
volátiles, inestables o de peso molecular alto
(proteínas, polisacáridos).