Caract

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Caractérisationde nanocompositespolyamide/argile
Séminaire Recherche du GEMTEX Jeudi 9 juin 2005
Vincent Dubromez Tuteurs Isabelle Vroman, Eric
Devaux

• Projet de Master Recherche  MPT  ENSAM/ENSAIT

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Introduction

• Les polymères à structure nanocomposite
• Les nanocomposites polyamide/argile
• Lavantage de la cloisite comme charge
• Modifie le taux de zones amorphes
• Modifie les propriétés tinctoriales
• Caractérisation de ces nanocomposites

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Plan

• I. Préparation des échantillons
• II. Analyses thermiques
• III. Analyses physico-chimiques
• IV. Teinture
• V. Perspectives
• Références

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I. Préparation des échantillons

• Echantillons sous forme de granulés
• Extrusion de granulés seuls ou de mélanges
  granulés/argile
• Matières utilisées
• Polymère granulés de polyamide 6 (PA6)
• Argile cloisite 30B (C30B)

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II. Analyses thermiques

• Analyses ATG et DSC
• C30B, PA6, PA6 extrudé, PA6 2 C30B, PA6 5
  C30B
• ATG
• Comportement thermique de C30B
• Détermination de la quantité de C30B
• DSC Classique et Modulée
• Détermination de la température de
  cristallisation
• Détermination de la température de fusion
• Détermination du taux de cristallinité (XC)

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III. Analyses physico-chimiques

• Résonance Magnétique Nucléaire à létat solide
  (Solid State NMR)
• PA6 extrudé et/ou PA6 2 C30B, PA6 5 C30B
• RMN 13C, 15N et 1H
• RMN 1H
• Analyse de la dispersion de la charge
• RMN 13C et 15N
• Analyse des formes cristallines du polymère (a ou
  ?)

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III. Analyses physico-chimiques

• Dosage des groupements terminaux NH2
• Dissolution des granulés dans un mélange
  phénol-méthanol
• En présence dun indicateur coloré (BT)
• Dosage par lacide chlorhydrique 0,01N
• Equivalence au passage de lorangé au rose
  violacé
• Inconvénients de la méthode
• manque de précision
• impossible à faire sur les échantillons teints

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IV. Teinture

• Mathis Labomat BFA-12
• Teinture sur granulés
• PA6, PA6 extrudé, PA6 2 C30B, PA6 5 C30B
• Colorant métallifère 12
• Conditions utilisées
• Rapport de bain (RdB) 1/20 et hauteur de ton (T)
  0,2
• RdB 1/20 et T 0,5
• RdB 1/40 et T 0,5

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IV. Teinture

• Formulation du bain
• 150 mL de bain, granulés et colorant selon
  conditions
• 0,3 à 0,4 mL/L dacide acétique
• 0,5 g/L dacétate dammonium
• Conduite de teinture

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IV. Teinture

• Epuisement du bain

NE PA6  commercial  E NE extrudé dans les
mêmes conditions que 2 et 5 2 PA6 2
C30B 5 PA6 5 C30B
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V. Perspectives

• Filage et comparaison des résultats obtenus avec
  les granulés
• Essais de teinture sur granulés et/ou fils
• Mesure de lépuisement au cours de la teinture
• Mesure de la quantité de colorant absorbé par
  spectro UV-Vis
• Comparaison filage de granulés teints et
  teinture de multifilaments écrus

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Références
Fin

• L. Razafimahefa et al., Effect of nanoclay on the
  dyeing ability of PA6 nanocomposite fibers 2004
• K.P. Pramoda et al., Thermal degradation behavior
  of polyamide 6/clay nanocomposites 2003
• X. Liu et al., Non-isothermal crystallization
  behaviors of PA6/clay nanocomposites 2001
• X. Liu et al., Investigation on unusual
  crystallization behavior in polyamide
  6/montmorillonite nanocomposites 2002
• Zapata-Espinosa et al. Complex isothermal
  crystallization and melting behavior of nylon 6
  nanoclay hybrids 2005
• D.M. Lincoln et al. Temperature dependence of
  polymer crystalline morphology in nylon
  6/montmorillonite nanocomposites 2001

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Préparation des échantillons
Extrudeuse bivis
170 240 250 250 250C Rotation des vis
300rpm
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Matériel danalyse thermique
TA Instruments 2950
TA Instruments 2920 Refroidissement RCS
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ATG
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DSC Classique
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DSC Classique
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DSC Classique
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RMN
20
RMN
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Matériel de teinture
Pots BFA-12
BFA-12
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Bleu marine Lanasyne S-DNL