Diapositive 1

1
REDUCTION DE DONNEES
2
réduction de données
- Set unique - Set complet
3
réduction de données
(hkl) Ii(hkl) si(hkl) image S0
S1
(hkl) ltI(hkl)gt lts(hkl)gt
4
Cosinus directeurs
Directions des vecteurs incidents et diffractés
par rapport au réseau réciproque
5
(No Transcript)
6
Le phénomène dabsorption
Lorsquun faisceau monochromatique dintensité I0
traverse un milieu dépaisseur T, lintensité est
atténuée µ est le coefficient dabsorption
linéaire totale. Labsorption totale est la
résultante de plusieurs processus absorption
photo-électronique, diffusion élastique
(Rayleigh), diffusion inélastique (Compton). En
pratique, on considère le processus dabsorption
comme additif et indépendant de larrangement des
atomes dans la maille sn est la section
efficace dinteraction totale.
7
Le phénomène dabsorption
La transmission par un cristal de forme
quelconque est donnée par On
corrige donc les intensités diffractées par
8
Deux grands types de correction dabsorption

• Méthodes analytiques (numériques)
• - connaissance des dimensions du cristal par
  rapport à une origine fixe
• - connaissance du coefficient dabsorption
  linéaire (composition chimique)
• Méthodes semi-empiriques
• - aucune connaissance des dimensions du cristal
  par rapport à une origine fixe
• - aucune connaissance du coefficient
  dabsorption linéaire
• - conditions pas toujours vraies
  semi-empiriques

9
Absorption et agitation thermique (Rouse Hewat)
Pour des cristaux faiblement absorbant, le
facteur de transmission pour un cylindre ou une
sphère peut être approximé par Que lon
peut factoriser en Cest-à-dire en un
facteur déchelle et un terme de Debye-Waller
moyen.
b0.2mm
a0.4mm
µ10mm-1
10
Wingx

• Corrections numériques
• Corrections semi-empiriques
• Autres corrections

11
Méthodes analytiques

• Correction pour un cylindre dans le plan
  équatorial uniquement
• intégration 2D
• Correction par une sphère
• intégration de la formule du cylindre sur des
  tranches infiniment fines en z
• puis intégration numérique tabulé dans les
  tables internationales de cristallographie.
• En pratique, les logiciels utilisent une
  interpolation en ? et µR sur les tables.

12
Méthodes analytiques (Coppens)

• Intégration Gaussienne

Lintégration seffectue par un échantillonnage
sur une grille non isométrique le pas de
grille est plus grand au centre du cristal
13
Corrections semi-empiriques (Sortav) (Blessing)
Correction semi-empirique dabsorption
A(hkl,?)
Affinement par moindres-carrés de la surface de
transmission puis application à lensemble des
réflexions de la collecte.
14
Remise à léchelle
240 s / image
120 s / image
Temps de collecte
ltIgt
K(image)
15
Sortav (Blessing)
16
- Calcul de la valeur moyenne - Calcul de
la variance
17
Analyse de la distribution
En cas de forte redondance (lt10-15), on peut
effectuer un traitement statistique des
informations - Rejection des "outliers" -
Pondération des "outliers" (probabilité
normale)
18
Rejeter les outliers à partir du maximum de la
distribution
19
Rejeter les outliers à partir de la médiane de la
distribution