Diapositiva 1

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Separazione Cr/Mn su colonna di allumina
Sperimentalmente

• Lanalisi consta di tre fasi
• Impaccamento della colonna
• Separazione della miscela su allumina e raccolta
  di frazioni di 1 mL
• Determinazione quantitativa, attraverso
  spettrofotometria UV-vis, di Mn e Cr nelle
  frazioni eluite e diluite a 10 mL.

• Lanalisi consta di tre fasi
• Impaccamento della colonna
• Separazione della miscela su allumina e raccolta
  di frazioni di 1 mL
• Determinazione quantitativa, attraverso
  spettrofotometria UV-vis, di Mn e Cr nelle
  frazioni eluite e diluite a 10 mL.

1. Impaccamento della colonna La fase stazionaria
(10 g di allumina) viene dispersa dapprima in
acqua, eliminando il surnatante questa
operazione è ripetuta varie volte in modo, da
eliminare la frazione più polverulenta, che
altrimenti intaserebbe la colonna. Lallumina
viene, poi, dispersa in ca. 20 mL di HNO3 1.0 M e
versata nella colonna (aiutandosi con una
bacchetta di vetro). Si fanno scorrere i 20 mL di
HNO3 interrompendo l'eluizione quando si crea un
battente di liquido di pochi mm se l'acido
nitrico eluito dovesse essere torbido, si
prosegue facendo scorrere altro acido (fermarsi
solo quando scende una soluzione limpida). Con l
HNO3 si attiva allumina trasformandola in forma
acida in modo tale che si comporti da scambiatore
anionico.
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Separazione Cr/Mn su colonna di allumina
Sperimentalmente

• Lanalisi consta di tre fasi
• Impaccamento della colonna
• Separazione della miscela su allumina e raccolta
  di frazioni di 1 mL
• Feterminazione quantitativa, attraverso
  spettrofotometria UV-vis, di Mn e Cr nelle
  frazioni eluite e diluite a 10 mL.

• Lanalisi consta di tre fasi
• Impaccamento della colonna
• Separazione della miscela su allumina e raccolta
  di frazioni di 1 mL
• Feterminazione quantitativa, attraverso
  spettrofotometria UV-vis, di Mn e Cr nelle
  frazioni eluite e diluite a 10 mL.

2. Separazione su campione standard. Mescolare 7
mL di bicromato 520 mg/L come Cr e 20 mL di
permanganato 100 mg/L come Mn, prelevarne
accuratamente 4 mL e versarli nella colonna,
evitando di causare turbolenze. Dopo aver fatto
passare la miscela in colonna, eluire con HNO3
1.0 M. Raccogliere leluato in provette graduate
da 10 mL, numerate in successione, raccogliendo 1
mL di eluato in ciascuna provetta. Dapprima si
raccolgono le frazioni di permanganato. Quando la
maggior parte del permanganato è stata eluita
proseguire leluizione con H2SO4 2 N raccogliendo
sempre 1mL di eluato. Successivamente diluire a
10 mL con acqua distillata il contenuto di
ciascuna provetta e tappare con un pezzo di
parafilm.
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Separazione bande
Battente di liquido
Recupero Mn
Recupero Cr
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Separazione Cr/Mn su colonna di allumina
Sperimentalmente

• Lanalisi consta di tre fasi
• Impaccamento della colonna
• Separazione della miscela su allumina e raccolta
  di frazioni di 1 mL
• Determinazione quantitativa, attraverso
  spettrofotometria UV-vis, di Mn e Cr nelle
  frazioni eluite e diluite a 10 mL.

• Lanalisi consta di tre fasi
• Impaccamento della colonna
• Separazione della miscela su allumina e raccolta
  di frazioni di 1 mL
• Determinazione quantitativa, attraverso
  spettrofotometria UV-vis, di Mn e Cr nelle
  frazioni eluite e diluite a 10 mL.

3. Determinazione quantitativa di Cr(VI) e
Mn(VII) La determinazione è eseguita attraverso
spettroscopia di assorbimento molecolare UV-vis
sulle frazioni raccolte e diluite a 10 mL. Si
costruisce per ciascun metallo la retta di
taratura, preparando 3 standard di bicromato di
concentrazione 6.5 10-4 M, 2 10-3 M e 3.5 10-3 M
e leggendo lassorbanza a 440 nm e 3 standard di
permanganato di concentrazione 5 10-5 M, 1.5 10-4
M e 5 10-4 M e leggendo lassorbanza a 525 nm Per
ciascuna frazione raccolta si legge lassorbanza
alle 2 lunghezze donda caratteristiche.
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Separazione Cr/Mn su colonna di allumina
Elaborazione dati
Dallequazione delle rette di taratura si ricava
la concentrazione di Cr e Mn in ciascuna frazione
raccolta e, tenendo conto del fattore di
diluizione, si determinano i mg di Cr e Mn in
ciascuna provetta. Si costruire la curva di
eluizione riportando in grafico i mg di ciascun
metallo vs. mL di eluato. Quindi si determina la
di recupero per i due metalli (100 . mg totali
eluiti/mg messi in colonna).