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TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN CON DISOLVENTESORGANICOS
Y ACTIVOS
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OBJETIVOS

• a) Conocer la técnica de extracción como método
  de separación y purificación de sustancias
  integrantes de una mezcla.
• b) Elegir los disolventes adecuados para un
  proceso de extracción.
• c) Realizar diferentes tipos de extracción con
  disolvente orgánico y disolvente activo,
  aplicándolos a problemas específicos.

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ANTECEDENTES

• a) Coeficiente de reparto o de distribución.
• b) Métodos de extracción simple, múltiple y
  selectiva.
• c) Disolventes orgánicos y activos empleados para
  la técnica de extracción. Sus características
  físicas y químicas.
• a) Diseño de diagramas de separación de mezclas
  ácido, base, neutro.
• b) Reacciones ácido -base ocurridas al extraer
  compuestos con disolventes activos.
• c) Emulsiones. Diversas formas para romper
  emulsiones.
• d) Agentes desecantes.

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INFORMACIÓN

• a) La extracción es la transferencia de un soluto
  de un disolvente a otro. Cuando se utiliza un
  disolvente orgánico el soluto se extrae por un
  proceso de distribución.
• b) El coeficiente de reparto o distribución de un
  soluto, ante su líquido de disolución y su
  disolvente orgánico es constante y depende de la
  naturaleza de dicho soluto, así como de la
  naturaleza de ambos disolventes y de la
  temperatura.
• c) Los disolventes orgánicos utilizados en
  extracción deben tener baja solubilidad en agua,
  alta capacidad de solvatación hacia la sustancia
  que se va a extraer y bajo punto de ebullición
  para facilitar su eliminación posterior.
• d) La extracción con disolventes activos
  (selectiva) se emplea para separar mezclas de
  compuestos orgánicos en función de la acidez, de
  la basicidad o de la neutralidad de éstos.
• e) La extracción con disolvente activo se basa en
  una reacción ácido-base entre el producto a
  separar y el disolvente activo adecuado.
• f) Los compuestos iónicos son más solubles en
  agua que los compuestos covalentes, y éstos, son
  más solubles en disolventes orgánicos.

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MATERIAL POR ALUMNO
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SUSTANCIAS Y REACTIVOS

• Cloruro de metileno
• Sol. de hidróxido de sodio al 10
• Éter etílico
• Sol. de hidróxido de sodio al 40
• Acetona
• Sol. de ácido clorhídrico al 10
• Naftaleno
• Sol. de ácido clorhídrico al 50
• p-Toluidina Solución yodoyodurada
• Ácido Benzoíco
• Sulfato de sodio anhidro
• Cloruro de sodio Q.P.

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A) EXTRACCIÓN CON DISOLVENTE ORGÁNICO

• Al alumno se le proporcionará una muestra de 30
  mL. de solución yodoyodurada a la que se le va a
  extraer el yodo. Con base a la información de la
  tabla (Nota 1) seleccione el disolvente adecuado
  para realizar la extracción del yodo.

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• Cuál de éstos disolventes al mezclarse formará
  dos fases inmiscibles?
• Una vez seleccionado el disolvente adecuado para
  extraer, diseñe y realice una extracción simple y
  una extracción múltiple con el disolvente
  orgánico.
• Extracción simple utilice todo el disolvente
  en una sola operación de
• extracción.
• Extracción múltiple divida el disolvente en
  varias porciones iguales para hacer extracciones
  sucesivas.
• Tome un volumen de 30 mL. del disolvente elegido
  y divídalo en dos porciones de 15 mL. cada una.
• Con toda la información anterior, describa ahora
  la manera de hacer las extracciones.
• Extracción simple
• Extracción múltiple

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• Utilice el embudo de separación para hacer las
  extracciones (Nota 2). Utilice
• 15 mL. de solución yodoyodurada para cada tipo de
  extracción. Sujete el
• embudo de separación a un soporte, por medio de
  las pinzas de tres dedos.
• Cerciórese de que la llave esté cerrada, agregue
  la solución yodoyodurada y
• luego el disolvente para extraer. Coloque el
  tapón al embudo y agite
• moderadamente. Disminuya la presión interna del
  mismo después de cada
• agitación. Coloque en su posición normal, quite
  el tapón y deje reposar hasta
• que haya separación de las fases.
• Reciba las fases orgánicas y acuosas de la
  extracción simple y múltiple por
• separado en matraces Erlenmeyer de 25 ó 50 mL.
  Después de realizar los dos
• tipos de extracción, compare cualitativamente la
  intensidad de la coloración de
• las fases orgánica y acuosa obtenidas en cada
  caso. Recuerde que a mayor
• intensidad del color, mayor concentración del
  soluto disuelto y viceversa.
• Anote sus resultados indicando cuál de los dos
  procedimientos permite extraer
• mayor cantidad de yodo.

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Notas

• (1) El valor 7.520 significa que 7.5 g. de éter
  etílico son solubles en 100 mL. De agua a una
  temperatura de 20ºC.
• (2) La manipulación correcta del embudo para las
  extracciones deberá ser indicada por el profesor.
  Revise que la llave esté bien lubricada y que
  tenga buen ajuste.

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B) EXTRACCIÓN SELECTIVA CON DISOLVENTES ACTIVOS

• Para realizar las pruebas de solubilidad con
  disolventes activos se le proporcionarán tres
  compuestos orgánicos diferentes uno ácido, uno
  básico y uno neutro.
• La relación sólido-disolvente en las pruebas de
  solubilidad es de 0.1 g. de sólido por 3 mL. de
  disolvente, las pruebas se realizan en tubos de
  ensayo con los siguientes disolventes activos
  NaOH 10, HCl 10 y éter dietílico. Estas pruebas
  se realizan a temperatura ambiente.

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• Anote los resultados en el siguiente cuadro.

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• Con base en estos resultados, complete las
  siguientes reacciones

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• Conteste también las siguientes preguntas
• De los compuestos que fueron solubles en HCl 10
• a) Cómo los volvería a insolubilizar?
• b) Qué haría para recuperarlos ya como sólidos?
• De los compuestos que fueron solubles en NaOH 10
• a) Cómo los volvería a insolubilizar?
• b) Qué haría para recuperarlos ya como sólidos?
• Si se tuviese un sistema de dos fases
  inmiscibles, una orgánica y una acuoso con pH
  ácido, deduzca qué productos de las reacciones
  anteriores serán más solubles en la fase acuosa.
• Para el mismo sistema de fases, donde la fase
  acuosa tenga pH básico, qué productos de las
  reacciones anteriores serán solubles en la fase
  acuosa.

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• Con los datos anteriores y las relaciones de las
  fases involucradas, diseñe un diagrama de
  separación de compuestos ácido, básico y neutro.

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• Una vez que diseñe el diagrama de separación
  ácido, base, neutro, solicite 1 g. de mezcla
  problema y sepárela conforme al diagrama que
  diseñó. Después de realizada la separación de la
  mezcla, con sus datos experimentales llene el
  siguiente cuadro

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MANEJO DE RESIDUOS

• D1 y D5 Recuperar el disolvente por destilación.
• D2 Adsorber con carbón activado y desechar
  neutro.
• D3 y D4 Deben neutralizarse y desecharse al
  drenaje.
• D6 Secar y empacar para incineración. Si está
  limpio se puede reutilizar.

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CUESTIONARIO

• a) Con base en los resultados experimentales,
  cuál es la mejor técnica de extracción la
  simple o la múltiple? Fundamente su respuesta.
• b) Qué es un disolvente activo? cite cinco
  ejemplos.
• c) En que casos debe utilizarse la extracción
  múltiple?
• d) En que casos debe utilizarse la extracción
  selectiva?
• e) Porqué el compuesto neutro debe obtenerse por
  destilación del disolvente en el que se encuentra
  y no por cristalización en dicho disolvente?
• f) Porqué no deben eliminarse directamente por
  el drenaje, sustancias de desecho como yoduro de
  potasio, yodo, naftaleno, p-toluidina,
  cloroformo, ácido clorhídrico e hidróxido de
  sodio?. Cuál es la forma correcta de hacerlo?

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• g) Diga cual de los siguientes sistemas de
  disolventes son factibles para la extracción. De
  acuerdo a su densidad, en que fase quedarían
  ubicados los disolventes?
• a) Hexano-agua
• b) Tolueno-agua
• c) Ac. acético-agua d
• d) Ac. clorhídrico-agua
• h) Diseñe un diagrama de separación para una
  mezcla de m-nitroanilina, ß-naftol y
  p-diclorobenceno.
• i) De acuerdo con un criterio de calidad,
  especificidad y costo qué tipo dehidróxido de
  sodio recomendaría para un proceso de extracción
  de lafase orgánica?
• a) Sosa en escamas.
• b) Sosa al 50 (sol. acuosa)
• c) Hidróxido de sodio grado R.A.
• d) Sosa cáustica grado Rayó

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(No Transcript)