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Universidade Federal do Pampa Curso de Engenharia
de Alimentos
Umidade e Cinzas
Prof. ª Valéria Terra Crexi Engenheira de
Alimentos
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Determinação de UmidadeÉ uma das
determinações mais importantes e,
conseqüentemente, utilizadas em alimentos.

• Umidade de um alimento está relacionada com sua
  estabilidade, qualidade e composição e pode
  afetar
• Estocagem
• Embalagem
• Processamento

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Tabela 1. Teores de água de alguns alimentos
Alimento Teor de água (g/100 g)
Carnes 50 70
Maçã, laranja 85 90
Tomate, morango 90 95
Cenoura, batata 80 - 90
Aspargo, lentilha 90 95
Arroz cru, milho cru 12 15
Leite pó, ovo desidratado 9 12
Queijo prato 40 45
Pão francês 30 35
Leite 87 - 89
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Dificuldades na determinação de umidade

• Separação incompleta da água do produto
• Decomposição do produto com formação de água além
  da original
• Perda de compostos voláteis que serão computadas
  como peso em água.

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Água livre Água ligada
É a água que está fracamente ligada aos
constituintes do alimento, é de fácil remoção e
funciona como solvente permitindo o crescimento
de microrganismos ou ocorrência de reações
químicas e bioquímicas.

• É a água fortemente ligada aos constituintes do
  alimento, não funciona como solvente, é de
  difícil remoção e não permite o desenvolvimento
  de microrganismos ou reações químicas e
  bioquímicas.

x
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Atividade de água

• a razão entre a pressão de vapor de água do
  alimento (p) e a pressão de vapor da água pura
  sob uma mesma temperatura (po)
• aw p/ po

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(No Transcript)
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Métodos para a determinação de umidade
1. Métodos por secagem - Secagem em estufa -
Secagem por radiação infravermelha - Secagem por
fornos microondas 2. Métodos por destilação 3.
Métodos químicos 4. Métodos físicos - Absorção
de radiação infravermelha - Cromatografia
gasosa - Ressonância nuclear magnética - Índice
de refração - Densidade
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Métodos por secagem

• Secagem em estufas
• Método mais utilizado e simples
• Cápsula de alumínio Estufa
• Remoção da água por aquecimento
• O ar quente é absorvido por uma camada fina do
  alimento e conduzido para o interior por
  condução. Como a condutividade térmica dos
  alimentos é baixa leva muito tempo para o calor
  atingir as porções internas.
• Existe alguma condição padrão?
• - 6- 18 horas, 100 - 102C
• - Evaporação até peso constante

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Métodos por secagem

• Secagem em estufas
• Evaporação por tempos determinado
• Pode resultar numa remoção incompleta da água, se
  ela
• estiver fortemente presa por forças de
  hidratação, ou se o seu
• movimento for impedido por baixa difusividade ou
  formação
• de crosta na superfície.
• Evaporação até peso constante
• Pode ocorrer uma superestimação da umidade por
  perda de
• substâncias voláteis ou por reações de
  decomposição.

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Fatores que determinam a exatidão do método de
análise

• Temperatura de secagem
• Estufa simples deve ser um pouco acima de
  1000C, para evaporar a água à pressão atmosférica
  na
• Estufa a vácuo a temperatura pode ser bastante
  reduzida (700C), preservando a amostra e evitando
  a formação de crostas na superfície, que
  dificulta a evaporação da água

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Fatores que determinam a exatidão do método de
análise

• Tamanho das partículas e espessura da amostra
• As partículas devem ser moídas com espessuras
  menores possíveis para facilitar a evaporação da
  água
• Peso (2-5g), número e disposição da amostra

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Fatores que determinam a exatidão do método de
análise

• Tipo de estufa
• - estufa simples, circulação forçada de ar,
  vácuo
• Umidade relativa e movimentação do ar na estufa
• Formação de crosta seca na superfície da amostra

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Fatores que determinam a exatidão do método de
análise

• Material e tipo de cápsula
• velocidade de evaporação maior em cadinhos de
  alumínio do que de vidro e porcelana,maior em
  cadinhos rasos do que em fundos e maior em
  estufas com circulação forçada do que em estufas
  simples
• Temperatura de pesagem da amostra
• Pesagem deve ser feita somente após esfriar a
  amostra completamente em dessecador
• Manuseio do cápsula

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Preparo da amostra para análise

• Líquidos
• Previamente evaporadas em banho-maria até a
  consistência pastosa
• Açucarados
• Formam uma crosta dura na superfície, que impede
  a saída da água do interior.
• Adição areia ou asbesto misturada na amostra

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Preparo da amostra para análise

• Produtos com alto teor de açúcar e carnes com
  alto teor de gorduras
• Devem ser secos em estufa a vácuo numa
  temperatura não excedendo 70ºC.

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Preparo da amostra para análise

• Produtos com alto teor de açúcar e carnes com
  alto teor de gordura devem ser secos em estufa a
  vácuo numa temperatura não excedendo 700C.
• Alguns açúcares como a levulose, decompõe a
  70ºC, liberando água.

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Preparo da amostra para análise

• - Não serve para amostras com alto teor de
  voláteis, como condimentos.
• Vai ocorrer volatilização destas
  substâncias,com perda de peso na amostra, que
  será computada como perda de água.
• - Pode haver diferença de até 30C nas diferentes
  partes da estufa

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Preparo da amostra para análise

• A reação de caramelização em açúcares liberando
  água, durante a secagem, é acelerada a altas
  temperaturas.
• Produtos nestas condições devem ser secados em
  estufa a vácuo a 600C

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Preparo da amostra para análise

• Reação de Maillard durante a secagem em altas
  temperaturas esta reação é acelerada.
• Ocorre formação de compostos voláteis como CO2
  e compostos carbonílicos, e produtos
  intermediários como furaldeído e
  hidroximetilfurfural. Estes compostos voláteis
  serão medidos erradamente como água evaporada em
  estufa.

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Preparo da amostra para análise

• Produtos muito higroscópicos devem ser tampados
  no dessecador ao saírem da estufa e após chegar à
  temperatura ambiente devem ser pesados
  rapidamente.

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SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRA VERMELHA

• Lâmpada radiação de infra vermelha.
• A distância entre a lâmpada e a amostra deve ser
  cerca de 10 cm para evitar decomposição da
  amostra.
• A espessura da amostra deve ficar entre 20 e 15
  mm.
• O tempo de secagem varia com a amostra (20 min
  para produtos cárneos e 10 min para grãos).
• O peso da amostra deve variar entre 2,5 e 10 g
  dependendo do conteúdo de água da amostra.
• Os equipamentos por secagem em radiação infra
  vermelha possuem uma balança que dá a leitura
  direta do conteúdo de umidade por diferença de
  peso.
• Vantagens Boa penetração de calor dentro da
  amostra Método rápido

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Secagem em forno de microondas

• Método rápido
• Não é um método padrão
• É uma energia eletromagnética
• Mecanismos (rotação dipolar e polarização
  iônica). As moléculas de água giram na tentativa
  de alinhar seus dipolos
• Calor é distribuído uniformemente, facilitando
  a evaporação da água e evitando formação de
  crosta na superfície

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• Tipos de Amostras
• Alimentos com alta umidade (frutas e vegetais)
• Método limitado devido ao superaquecimento
  caramelização (alta concentração de açúcares
  dissolvidos)
• Amostras com 20 g apresentam melhores
  resultados
• Sementes e plantas secas
• Amostras de baixa umidade, com proporção de
  água ligada relativamente alta e pequeno fluxo de
  água na secagem.
• Necessário a moagem dos grãos

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• Tipos de Amostras
• Carnes
• A presença de gordura diminui a propriedade
  dielétrica da amostra, diminuindo a absorção das
  energias de microondas.
• Laticínios e alimentos processados
• São amostras uniformes, porém a alta quantidade
  de sal e de água ligada pode dificultar.

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• Métodos de destilação
• Medem diretamente a umidade retirada, captada na
  proveta na forma de água líquida
• Requer um controle preciso do processo de
  destilação
• Mais utilizado para grãos e condimentos que
  possuem muita matéria volátil, que é recolhida
  separada da água no solvente orgânico. (solvente
  de ponto de ebulição maior que da água)

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Métodos químicosMétodo de Karl-Fisher

• É um processo de determinação de umidade baseado
  em reações que ocorrem na presença de água.
• O reagente utilizado é composto por iodo, dióxido
  de enxofre e piridina em metanol. A piridina
  dissolve o dióxido de enxofre. O iodo é reduzido
  pelo dióxido de enxofre, na presença da água.
• O reagente não é estável e deve ser padronizado
  diariamente.
• Aplicação frutas e vegetais desidratados, balas,
  chocolates, café torrado, produtos ricos em
  açúcares e proteínas.

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O método se baseia numa titulação visual ou
eletrométrico. O I2 é reduzido para o I na
presença de água. Quando toda água da amostra for
consumida, a reação cessa. A titulação fornece
a água total (água livre água de hidratação.
O volume de RKF gasto na titulação da amostra é
utilizado nos cálculos do teor de umidade.
Fontes de erros 1. Extração incompleta da
água2. Compostos capazes de reduzir o iodo irão
interferir Ex Ácido ascórbico3.
Compostos com grupos carbonila e carboxila reagem
com metanol formando água.
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Cinzas e conteúdo mineral
Resíduo inorgânico que permanece após a queima da
matéria orgânica, que é transformada em CO2, H2O
e NO2

• A cinza é constituída principalmente de
• grandes quantidades K, Na, Ca e Mg
• pequenas quantidades Al, Fe, Cu, Mn e Zn
• traços I, F e outros elementos.
• Os minerais se apresentam na cinza sob a forma de
  óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos

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Alguns minerais podem ser perdidos por
volatilização como Composto (temperatura de
volatilização) Carbonato de potássio
(900ºC) Carbonato de sódio (900ºC) Hg
(100-550ºC) Cd (gt450ºC) Zn e Pb (300 1000ºC)
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• Variação do conteúdo de cinzas totais nos
  alimentos
• Cereais 0,3 3,3
• Produtos lácteos 0,7 6,0
• Peixes e produtos marinhos 1,2 3,9
• Frutas frescas 0,3 2,1
• Vegetais frescos 0,4 2,1
• Carnes e produtos cárneos 0,5 6,7
• Aves 1,0 1,2
• Nozes 1,7 3,6
• Óleos e gorduras 0 (óleos e gorduras vegetais)
  2,5 (manteiga e margarina)
• Leguminosas 2,2 4,0
• Açúcares e xaropes 0,0 1,2

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• Determinação dos constituintes minerais pode ser
  dividida em duas classes
• Determinação de cinza (total, solúvel e
  insolúvel)
• Determinação dos componentes individuais da cinza.

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Importância

• Cinza total é indicativo de várias propriedades
• Índice de refinação para açúcares e farinhas
• Nos açúcares uma cinza muito alta dificultará a
  cristalização e descolorização
• Na farinha, a quantidade de cinza influirá na
  extração.
• b. Grau de extração na farinha

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Importância
c. Indicativo das propriedades
funcionais gelatina (viscosidade,
elasticidade) d. Estimar o conteúdo de
frutas em geléias e doces e. Verificação do
valor nutricional de alguns alimentos e
rações alto nível de cinza insolúvel em ácido
indica presença de areia
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Importância
2. Componentes individuais da cinza dividem-se
em a. indispensáveis para o metabolismo normal
e geralmente constituem os elementos da dieta
essencial b. aqueles que não possuem nenhuma
função ou até podem ser prejudiciais à
saúde. - provenientes do solo, da pulverização
das plantas com agrotóxicos ou como resíduos de
processos industriais
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Outros tipos de classes importantes para a
caracterização da pureza e adulteração de
amostras Cinza solúvel e insolúvel em água
estimar a quantidade de frutas em geléias e
conservas Alcalinidade da cinza as cinzas de
produtos de frutas e vegetais são alcalinas,
enquanto de produtos cárneos e certos cereais são
ácidas. Adulteração de alimentos de origem animal
e vegetal Cinza insolúvel em ácido verificar
adição de sujeira e areia em temperos e sujeira
em frutas
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Cinza total

• Cinza seca
• Pesar amostra em cadinho (previamente incinerado,
  esfriado e tarado)
• Incinerar a amostra em bico de bunsen e em mufla
  (500 600ºC)
• Cinza pronta (não deve existir nenhum resíduo
  preto de matéria orgânica)
• Colocar em dessecador, esfriar e pesar
• A diferença entre o peso do conjunto e o peso do
  cadinho fornece a quantidade de cinza na amostra.

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Preparação da amostra
Os pesos de amostra variam com o conteúdo de
cinzas dos produtos Cereais, queijos e leite 3
5 g Açúcar, carne, legumes, vinho 5 10
g Sucos, frutas frescas, frutas enlatadas 25
g Geléia, xarope, doce em massa 10
g. Amostras líquidas ou úmidas devem ser secas
em estufa antes da determinação. Costuma-se usar
a amostra que foi utilizada para a determinação
de umidade.
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Preparação da amostra
Produtos ricos em material volátil e gorduras
Aquecer vagarosamente Evitar o excesso de
chama Perdas por arraste
Queijo gorduroso adicionar algodão com teor de
cinza conhecida para evitar respingos Manteiga
extrair a gordura antes da incineração Produtos
açucarados formam espuma, adicionar vaselina ou
azeite de oliva em peq. quantidade.
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Tipos de cadinhos
Depende do tipo de alimento e do tipo de
análise Quartzo liso por dentro e resistente
a halogênio, soluções neutras e ácidas e
temperaturas altas. Pouco resistente a
álcali. Vycor vidro especial. Superior ao
cadinho de quartzo e porcelana. (resiste a T gt
900ºC). Resiste a maioria dos compostos químicos,
mas não resiste a alcalis. Porcelana semelhante
ao quartzo nas propriedades. Baixo preço e matém
seu peso constante, mas pode rachar com mudanças
bruscas de temperaturas.
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Aço utilizado para amostras grandes. Baixo preço
e alta resistência. Platina é o melhor, mas
muito caro. Alta resistência ao calor, boa
condutividade térmica e quimicamente
inerte. Liga ouro-platina muito caro e
resistente até 1.100ºC
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Temperaturas de incineração na mufla
525ºC frutas, carnes, produtos açucarados,
vegetais 550ºC cereais, lácteos (exceção da
manteiga 500ºC) 600ºC grãos e ração
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Tempo de incineração
Varia com o produto e com o método
Especificação somente para grãos e ração (2
horas) Demais produtos a carbonização termina
quando o material se torna completamente branco
ou cinza e peso constante Obs. Quando o tempo
está muito prolongado - molhar e reaquecer até
aparecer uma cinza branca
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Pesagem da cinza

• Cuidado no manuseio do cadinho
• Cobrir com um vidro de relógio
• Cinzas higroscópicas pesar rapidamente
• Ex. cinzas de frutas (carbonato de potássio

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Cinza úmida
Elementos traços que podem ser perdidos na
cinza seca e de metais tóxicos Digestão com
ácidos Ácido sulfúrico não é um oxidante muito
forte e a decomposição pode demorar, mas pode
acelerar o processo com a adição do sulfato de
potássio (aumenta o PE do ácido) Ácido nítrico
bom oxidante, mas pode evaporar antes da completa
oxidação e também podem formar óxidos
insolúveis. Mistura de ácidos
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Amostras ricas em açúcares e gordura para evitar
formação de espuma. Adiciona-se ácido sulfúrico,
ácido nítrico e peróxido de hidrogênio. Amostra
s com proteína e carboidratos e nada de gordura
mistura de ácido nítrico e ácido perclórico.
Cuidado!!! Explosão. Ex. Digestão de grãos de
trigo Mistura de ác. nítrico e 70 perclórico
(12) (10 min) Mistura usual 8 horas Mistura
de 3 ácidos (súlfurico, nítrico e perclórico) é
universal, mas requer controle exato da
temperatura e de alguns minerais (voláteis)
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Cinza seca X Cinza úmida

• Cinza seca
• Determinação de cinza total, solúvel e
  insolúvel em água e insolúvel em ácido
• Processo lento
• Maior volatilização em temperaturas altas
• Pode usar amostras grandes.

• Cinza úmida
• Determinação da composição individual da cinza
• Mais rápida
• Reagentes muito corrosivos
• Necessidade de brancos para os reagentes
• Não serve para amostras grandes.

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Análise dos elementos individuais
A cinza obtida por via úmida está pronta para ser
utilizada para análise individual

• Métodos
• absorção atômica
• emissão de chama
• colorimetria
• turbidimetria
• titulometria