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3 T CNICAS DE CARACTERIZA O 3.1 Composi o qu mica e de fases An lise qu mica e de fases An lise microsc pica An lise microestrutural LM: aluminas SEM ... – PowerPoint PPT presentation

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Title: 3 T

1
3 TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO

3.1 Composição química e de fases

2
Análise química e de fases
Técnicas Observações
Espectroscopia de Absorção Atômica (AAS) Elementos, gt1 ppm
Fluorescência de Raios-X (XRF) Elementos, gt10 ppm, Zgt11
Espectroscopia de Infravermelho (IRS) Compostos orgânicos e inorgânicos
Difração de Raios-X (XRD) Fases cristalinas, gt1
Reed, 199582
3
Análise microscópica
Técnicas Observações Observações
Microscopia Ótica (LM) Microestrutura de seções, análise de fases, gt0,2 µm Microestrutura de seções, análise de fases, gt0,2 µm
Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM) com Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) Microestrutura de superfícies, gt10 nm Análise semiquantitativa, gt0,1, Zgt11, gt0,2 µm Microestrutura de superfícies, gt10 nm Análise semiquantitativa, gt0,1, Zgt11, gt0,2 µm
Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) Microscopia de seções finas (20-200 nm), gt1 nm
Reed, 199584
4
Análise microestrutural
Escala Macro-estrutura Meso-estrutura Micro-estrutura Nano-estrutura
Aumento típico ?1 ?102 ?104 ?106
Técnicas usuais visual, XRR, US LM, SEM SEM, TEM, AFM XRD, STM, HRTEM
Características Defeitos de produção, porosidade, trincas e inclusões Tamanhos de grão e de partícula, morfologia e anisotropia de fases Discordâncias, contornos de grãos e fases, fenômenos de precipitação Estrutura cristalina e de interfaces, defeitos pontuais
Brandon, 199912
XRR Radiografia de Raios-X, US Ultra-som, LM
Microscopia Ótica, SEM Microscopia Eletrônica
de Varredura, TEM Microscopia Eletrônica de
Transmissão, AFM Microscopia de Força Atômica,
XRD Difração de Raios-X, HRTEM TEM de Alta
Resolução
5
LM aluminas
Reed, 19959

Alumina, densidade 98, opaca

Alumina, densidade 99,8, transparente

6
SEM alumina
Brandon, 1999257
7
SEM EDS wafer de Si
Brandon, 1999264
8
TEM alumina
Brandon, 1999307
9
Análise de superfícies
Técnicas Observações
Espectroscopia Eletrônica de Auger (AES) Análise elementar, 5 nm de profundidade, gt0,1
Espectroscopia de Massa de Íon Secundário (SIMS) Análise elementar, todo Z, 3 nm de profundidade, gt1 ppm
Espectroscopia Foto-eletrônica de Raios-X (XPS) Análise elementar, 3 nm de profundidade, ligação química
Espectroscopia Infra-vermelha Transformada de Fourier (FTIR) Moléculas adsorvidas e recobrimento
Reed, 199585
10
Análise térmica
Técnicas Princípio
Análise Termogravimétrica (TGA) Massa monitorada durante aquecimento/resfriamento
Análise Térmica Diferencial (DTA) Temperatura diferencial devido a reações endo/ exotérmicas
Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC) Mudança de entalpia devido a reações
Dilatometria Expansão ou retração durante aquecimento/resfriamento
Reed, 199586
11
Dilatometria caulinita
Norton, 1952129
12
Análise térmica caulinita

100-200C perda de água não-constitucional
500-650C perda de água constitucional, formação
de metacaulinita
850-1050C formação de alumina e mulita

Navarro, 1985/1137
13
3 TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO

3.2 Tamanho e forma de partícula

14
Colóides, pós e grânulos
Parâmetro Colóide Pó Grânulo
Tamanho (µm) gt1 1-44 gt44
FA x FW FA gtgt FW FA FW FA ltlt FW
Escoabilidade Muito baixa Baixa Boa
Aglomeração Espontânea Espontânea Mínima
Adsorção Alta Média Baixa
Reed, 199577
FA Força de atração de van der Waals FW
Força peso
15
Análise de tamanho de partícula
Técnica Meio Faixa (µm) Massa da amostra (g) Tempo (min)
Microscopia ótica Líquido/gás 0,2400 lt1 lt20 a gt60
Microscopia eletrônica Vácuo 0,00220 lt1 lt20 a gt60
Peneiramento Líquido/gás 58000 520 20 a gt60
Sedimentação Líquido 0,02100 lt5 20 a gt60
Difração a laser Líquido/gás 11800 lt5 lt20
Reed, 1995103
16
Diâmetros equivalentes
Diâmetro Definição
Volumétrico (dv) Diâmetro da esfera com o mesmo volume que a partícula
Superficial (ds) Diâmetro da esfera com a mesma área superficial que a partícula
Peneira (dp) Tamanho equivalente da menor abertura através da qual a partícula passa
Stokes (dSt) Diâmetro da esfera com a mesma velocidade de sedimentação que a partícula
Área projetada (da) Diâmetro do círculo com a mesma área projetada que a partícula
Orts, 1992
17
Técnicas e diâmetros
Técnica Diâmetro Distribuição Observações
Peneiramento dP Massa Bloqueio, razão de aspecto
Sedimentação dSt Massa Aglomeração, partículas esféricas
Difração a laser da Volume Interação luz-partícula (lt1 ?m), partículas esféricas
Microscopia com análise de imagem da Número Arranjo de partículas, amostragem
Orts, 1992
18
Sedimentação de uma partícula

Equilíbrio de forças durante a sedimentação de
uma partícula em fluido newtoniano com escoamento
laminar, onde
F? força ascendente
a diâmetro da partícula
?L viscosidade do líquido
v velocidade terminal
F? força descendente
?P densidade da partícula
?L densidade do líquido
g aceleração da gravidade

Reed, 199599
19
Sedimentação Stokes
Reed, 1995123

onde
v velocidade terminal
H altura de sedimentação
t tempo de sedimentação
a diâmetro da partícula
?P densidade da partícula
?L densidade do líquido
?L viscosidade do líquido
g aceleração da gravidade

20
Difração a laser
Reed, 1995101
21
Apresentação de dados

Fracional (histograma) fração de número, massa
ou volume de partículas.
Cumulativa soma das frações menores ou maiores
que tamanhos específicos

Reed, 1995104
22
Distribuição fracional e cumulativa exemplo
Reed, 1995105
23
Tamanho médio de partícula
Média Soma finita Exemplo
Comprimento
Superfície
Volume
Volume/ superfície
Reed, 1995108
24
Distribuição e tamanho médio exemplo
Reed, 1995108
25
Comprimento característico
Reed, 199597
26
Fator de forma definição

Fator de Forma constante de proporcionalidade
entre o tamanho da partícula e sua área A ou
volume V.
Fator de Forma de Área (?A)
Fator de Forma de Volume (?V)

Reed, 199597
27
Fatores de forma
Fator de forma Equação Esfera Cubo
Área
Volume
Índice de angularidade
Reed, 199597
28
Razão de aspecto
Partícula Razão de aspecto (ra) Exemplo
Isométrica 1 Esfera
Anisométrica gt1 Fibras, whiskers, plaquetas
Reed, 199597

29
3 TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO

3.3 Densidade e porosidade

30
Densidade definições
Densidade Definição Método
Volumétrica (?b, bulk) Massa/Volume com poros fechados e abertos Geométrico, imersão
Aparente (?a, apparent) Massa/Volume com poros fechados Imersão, picnometria
Teórica (?u, ultimate) Massa/Volume sem poros Análise química e difração de raiosX
Reed, 1995118
31
Densidade exemplo

19,65 g
10,0 cm3 total
0,5 cm3 porosidade fechada
2,0 cm3 porosidade aberta
?u 2,62 g/cm3
?a 2,46 g/cm3
?b 1,96 g/cm3

Reed, 1995119
32
Picnometria líquida
Reed, 1995120

onde
?L densidade aparente picnométrica
?L densidade do líquido
m0 massa do picnômetro vazio
m1 massa do picnômetro sólido
m2 massa do picnômetro sólido líquido
m3 massa do picnômetro líquido

m1
m0
m3
m2
33
Porosidade e estrutura de poros

Porosimetria de intrusão de mercúrio
Distribuição quantitativa, volumétrica de poros
Hg tem alta tensão superficial pressão tem que
ser aplicada
Aplicação da equação de Washburn

Reed, 1995123
34
Porosímetro de mercúrio
Reed, 1995123
35
Porosimetria Washburn
Reed, 1995123

onde
R raio de um poro cilíndrico
?LV tensão superficial
? ângulo de contato
P pressão aplicada

36
Porosimetria de mercúrio
Raio penetrado (µm) Pressão (MPa) Pressão (MPa)
Raio penetrado (µm) ? 130 ? 140
100 0,006 0,007
10 0,06 0,07
1 0,6 0,7
0,1 6,0 7,0
0,01 60 70
0,001 600 700
Reed, 1995124
q ângulo de contato Hg-óxidos gHg 474 mN/m.
37
Distribuição de porosidade exemplo 1
Reed, 1995125
38
Distribuição de porosidade exemplo 2
Reed, 1995125
39
Isotermas de adsorção
Reed, 199523
40
Adsorção química Langmuir
Reed, 199522