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Trattamento dei campioni

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Title: Laboratorio di Chimica Analitica Ambientale Subject: trattamento del campione Author: Mimmone Created Date: 9/2/1999 4:34:18 PM Document presentation format – PowerPoint PPT presentation

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Title: Trattamento dei campioni


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Trattamento dei campioni
  • Le fasi del procedimento analitico precedenti
    alla determinazione
  • campionamento
  • pretrattamento
  • conservazione dei campioni

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Considerazioni preliminari
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Approcci allanalisi
  • Sono possibili tre tipi di approccio allanalisi
  • analisi diretta sul campione, senza
    pretrattamento o con semplici manipolazioni
    meccaniche (es. pastiglia per analisi IR)
  • analisi per via umida, portando preventivamente
    il campione o lanalita in soluzione
  • analisi in fase non omogenea (rari casi, es.
    nefelometria)

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Il pretrattamento
  • Lanalisi di gran parte dei campioni richiede
    generalmente uno stadio preliminare che consiste
    nel portare il campione o piuttoato lanalita
    nella forma più opportuna ai fini della
    determinazione analitica. Linsieme delle
    procedure richieste per avere lanalita o gli
    analiti di interesse in forma determinabile è
    definito pretrattamento. Esso è un punto
    essenziale del metodo analitico, importante
    quanto la determinazione quali-quantitativa
  • La grande maggioranza delle analisi si effettuano
    per via umida. Ciò significa che il campione, se
    non è già liquido, va portato in soluzione o
    quantomeno va solubilizzata la parte che contiene
    lanalita o gli analiti di interesse.
    Generalmente, quindi, il pretrattamento coincide
    o termina con uno stadio di solubilizzazione. In
    rari casi è possibile effettuare lanalisi sul
    campione tal quale, utilizzando tecniche non
    distruttive es. la spettrometria Raman o NIR
  • La varietà delle matrici considerate in chimica
    analitica fa sì che sia difficile enunciare
    regole valide per ogni tipo di campione. A
    seconda della sua natura chimica (organica o
    inorganica acida, basica o neutra solubile in
    solvente acquoso o in solventi organici) e della
    tecnica analitica utilizzata, si dovrà
    selezionare il metodo di pretrattamento più
    opportuno

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Pretrattamento dei campioni
  • Dipende strettamente dagli analiti di interesse,
    dalla matrice e dalla tecnica analitica scelta
  • Tecniche cromatografiche
  • Tecniche spettroscopiche
  • Tecniche elettrochimiche
  • Tecniche volumetriche
  • Saggi qualitativi

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Tipi di pretrattamento
  • I metodi di pretrattamento più frequentemente
    utilizzati sono i seguenti
  • Digestione umida con reattivi di solubilizzazione
    e/o ossidazione
  • In sistemi chiusi
  • Con microonde
  • Separazione con membrane
  • Ultrafiltrazione
  • Dialisi
  • Estrazione
  • Con solvente
  • Con solvente accelerata (ASE)
  • Con un fluido supercritico (SFE)
  • Con fase solida (SPE)
  • Fotolisi ossidativa

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Digestione umida
Si tratta di una tecnica di pretrattamento molto
utilizzata per la determinazione di specie
inorganiche (metalli, anioni), mentre non è
adatta per la determinazione di specie organiche
che subiscono degradazione chimica e termica. Il
processo di digestione avviene allinterno di un
contenitore nel quale sono introdotti il campione
finemente suddiviso e i reattivi di
solubilizzazione, eventualmente coadiuvati da
reattivi di ossidazione. Generalmente sono
utilizzati acidi puri o in miscela
  • Acido nitrico, esercita azione ossidante a caldo
    ed è in grado di rompere i legami glicosidici
  • Acido solforico, esercita azione ossidante e
    disidratante
  • Acido perclorico, esercita azione ossidante
  • Acqua regia (acido nitrico cloridrico 13),
    esercita azione ossidante molto forte
  • Acqua ossigenata, esercita azione ossidante

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Precauzioni nella digestione
  • Le quantità di reagenti e di campione introdotte
    devono essere compatibili con il volume del
    sistema. Un occhio di riguardo va messo per
    lanalisi di matrici contenenti sostanze
    organiche, nel qual caso va considerata la
    liberazione di composti gassosi conseguenti alla
    digestione, che può provocare sovrapressioni
  • (C, H, O) O2 (acido ossidante) ? H2O CO2
  • Il volume dei gas liberati è ovviamente molto
    maggiore rispetto alla miscela campione-reagenti
    di partenza
  • Il contenuto di carbonio nei campioni è quindi un
    valore da tener presente nel progettare un
    pretrattamento per digestione umida

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Applicazioni della digestione
  • La reazione di digestione può avvenire a
    temperatura controllata. Lavorando in sistema
    chiuso, è possibile raggiungere temperature
    superiori a quelle di ebollizione degli acidi a
    temperatura ambiente, con aumento delle proprietà
    solubilizzanti e ossidanti dei reagenti
    impiegati inoltre il sistema chiuso limita le
    perdite di campione per volatilizzazione
  • Nel dettaglio delle varie matrici, la digestione
    umida è particolarmente efficace per il
    pretrattamento di alimenti a base di carboidrati
    (zuccheri, amidi, cellulosa, ecc.) che sono
    facilmente mineralizzati con acido nitrico a
    180C più complessa è la solubilizzazione di
    matrici contenenti grassi e proteine, che può
    richiedere laddizione di acido perclorico per
    avere una dissoluzione completa. In questo caso
    il trattamento va effettuato con cautela

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Digestione umida con microonde
  • Una variante più efficace della semplice
    digestione umida prevede lutilizzo di microonde
    per il riscaldamento del sistema. Lenergia
    associata alle microonde (600-1500 W nelle
    apparecchiature da laboratorio) non è in grado di
    rompere direttamente i legami molecolari, ma può
    essere assorbita da sostanze come lacqua e gli
    acidi minerali, che in questo modo si scaldano
    rapidamente e, in un sistema chiuso, sono in
    grado di solubilizzare il campione in maniera più
    efficiente e in tempi minori
  • La digestione avviene generalmente in contenitori
    di materiale inerte e trasparente alle microonde
    come il Teflon o Politetrafluoroetilene (PTFE) e
    il Perfluoroalcossifluorocarbonio (PFA). Il
    trattamento delle matrici organiche va effettuato
    con grande attenzione, visto linnalzamento
    rapido di temperatura e pressione che si ha
    allinterno dei contenitori. Per evitare che si
    inneschino reazioni incontrollabili se non
    esplosive, generalmente è possibile controllare
    con dei sensori temperatura e pressione dei
    contenitori

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Esempi di trattamento con microonde
  • La maggior parte delle matrici organiche può
    essere solubilizzata con acido nitrico
    concentrato 2 ml sono sufficienti per la
    digestione di 100-200 mg di campione di tessuti
    animali come alimenti, bevande con alto contenuto
    di sostanze organiche (the, vino, birra), latte
    Nei casi più difficoltosi è possibile addizionare
    acqua ossigenata, acido perclorico o solforico,
    ma sono necessarie particolari precauzioni per
    evitare reazioni esplosive

Ciò è necessario, ad esempio, per la
solubilizzazione di farine e prodotti da forno e
in generale per alimenti con alto contenuto di
grassi e proteine Spesso i sistemi di digestione
con microonde esistenti in commercio prevedono la
possibilità di trattare contemporaneamente più
campioni, ciascuno nel proprio contenitore, e ciò
abbrevia notevolmente i tempi di analisi
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Estrazione con solvente
Si tratta di una tecnica di pretrattamento molto
comune, utilizzata in tutti i casi in cui non è
necessaria o è anzi controindicata la
solubilizzazione totale del campione. Permette di
portare in soluzione selettivamente gli analiti
di interesse, lasciando la matrice quasi intatta.
Si effettua in contenitore chiuso ponendo il
campione a contatto con un solvente con esso
immiscibile, nel quale siano però solubili gli
analiti. Si può avere
  • Estrazione liquido/liquido se sono liquidi sia il
    campione sia il solvente estraente
  • Estrazione liquido/solido se si effettua con un
    solvente liquida su un campione solido

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Esecuzione dellestrazione
Lestrazione si effettua ponendo in agitazione il
campione (A) e il solvente per un tempo
determinato, attendendo la separazione di fase
(B) e recuperando la fase solvente che contiene
gli analiti estratti di interesse (C) Lampia
gamma di solventi disponibili permette di
effettuare estrazioni molto selettive. Va sempre
considerato il fatto che si utilizzano spesso
solventi organici e quindi tossici
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Estrazione con Soxhlet
Un strumento molto utilizzato nel pretrattamento
di campioni solidi è lestrattore Soxhlet, che
consente di effettuare lunghi cicli di estrazione
in modalità semiautomatica con buon recuperi. Il
campione è posto allinterno di un ditale poroso
permeabile al solvente estraente. Attraverso un
sistema ciclico di ebollizione, condensazione e
ricaduta, il solvente è
in grado di agire sul campione più volte,
estraendo gli analiti con maggiore efficienze
rispetto allestrazione classica in imbuto
separatore La procedura è automatizzabile in
batteria per poter agire su più campioni
contemporaneamente
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Estrazione accelerata (ASE)
Lestrazione con solvente tradizionale, pur
garantendo ottime prestazioni, presenta alcuni
inconvenienti tra cui i tempi lunghi di
trattamento, le elevate quantità di solvente
utilizzato e la scarsa adattabilità
allautomazione. Per questo motivo, sono state
sviluppate alcune varianti
Nellestrazione pressurizzata o accelerata con
solvente (PSE o ASE) si utilizza un solvente in
condizioni sub-critiche, nelle quali lefficienza
di estrazione è molto maggiore. Si lavora in
recipiente chiuso, pressurizzato e termostatato.
Ciò consente di ridurre i tempi di estrazione e
la quantità di solvente necessaria inoltre è
possibile automatizzare il processo
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Applicazioni dellASE
La tecnica ASE è ormai duso corrente per il
trattamento di campioni solidi. Esempi di
applicazioni in cui la tecnica è preliminare
allanalisi cromatografica sono
  • Estrazione di pesticidi fosforici da frutta e
    verdura con acetato di etile
  • Estrazione di idrocarburi policiclici aromatici
    (PAH) da terreni con miscela diclorometano/acetoni
    trile
  • Estrazione di composti organico-arsenici da pesce
    con miscela acqua/metanolo

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Estrazione con fluidi supercritici
In questa variante dellestrazione liquido/solido
si utilizza, al posto del solvente, un fluido
supercritico, cioè una sostanza portata al di
sopra della pressione e della temperatura
critiche, quindi con un comportamento intermedio
tra gas e liquidi la diffusione nei solidi è
paragonabile a quella dei gas, mentre la capacità
di solubilizzazione è quella dei liquidi inoltre
i fluidi supercritici possono solvatare
molecole grandi non volatili Queste
caratteristiche rendono i fluidi supercritici
estremamente efficienti nel processo di
estrazione, senza presentare gli inconvenienti
dei solventi liquidi dal punto di vista di prezzo
e pericolosità
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Applicazioni della SFE
  • Il fluido più utilizzato per lestrazione è la
    CO2 che ha caratteristiche di prezzo e inerzia
    chimica ottime e valori critici molto bassi a
    40C e 378 Atm il suo potere solvatante è
    paragonabile a quello del benzene
  • La tecnica SFE è utilizzata già da tempo in campo
    agroalimentare per lestrazione della caffeina
    dai chicchi di caffè e degli olii essenziali dai
    prodotti vegetali. Attualmente le applicazioni
    sono numerose la tecnica (preliminare
    allanalisi con cromatografia fluida
    supercritica, SFC) risulta particolarmente
    efficiente nellestrazione di grassi dagli
    alimenti, ma è impiegata anche per pesticidi,
    glucosidi, vitamine, ecc.


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Estrazione con fasi solide (SPE)
  • Lestrazione con fasi solide prevede lutilizzo
    di una fase estraente, appunto, solida,
    normalmente costituita da una colonnina impaccata
    con materiale avente proprietà sorbenti. Si
    tratta di una tecnica molto diffusa e utilizzata
    in tutti campi della chimica analitica, sia per
    estrarre selettivamente gli analiti di interesse,
    sia per purificare i campioni che si vogliono
    analizzare (es. precolonne per cromatografia)
  • La tecnica sfrutta quindi laffinità di una fase
    sorbente per alcune sostanze presenti nel
    campione, che possono essere sia gli analiti di
    interesse sia sostanze interferenti che si
    desidera eliminare dal campione. La scelta del
    materiale sorbente più opportuno rende possibile
    modulare la procedura a seconda delle necessità

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Passaggi nella SPE
  • Il procedimento consta delle seguenti fasi
  • Se si desidera eliminare gli interferenti anzichè
    trattenere gli analiti, è sufficiente usare una
    fase solida con affinità per i composti che si
    vuole eliminare dal campione

Attivazione del materiale sorbente
Passaggio del campione sulla colonnina con
trattenimento selettivo degli analiti
Lavaggio per eliminare specie indesiderate
Desorbimento (eluizione) degli analiti trattenuti
con un opportuno solvente
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Fasi sorbenti
  • I meccanismi su cui si basa il trattenimento di
    sostanze su fase solida sono tre
  • Adsorbimento, dovuto a forze di Van der Waals,
    legami idrogeno, interazioni dipolo-dipolo
  • Ripartizione di un soluto tra due fasi
    immiscibili
  • Interazione coulombiana tra cariche di segno
    opposto

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Scelta della fase sorbente
  • Sui principi citati funziona la maggior parte
    delle fasi solide utilizzate per la SPE, che sono
    molto simili a quelle impiegate in cromatografia
    liquida. A seconda del tipo di composto che si
    vuole trattenere (non polare, polare o ionico) si
    possono scegliere le seguenti fasi
  • La fase non polare Si-C18 è una delle più
    utilizzate come filtro per la rimozione di
    interferenti idrofobici
  • Le fasi a scambio ionico sono utilizzate per il
    trattenimento di analiti ionici o ionizzabili
    come pesticidi, erbicidi, tossine, ecc.

Non polari Polari a scambio ionico
Silice-C18 Si-CN SCX, a scambio cationico con gruppi SO3-
Silice-C8 Silice a scambio cationico con gruppi chelanti
Silice -fenile Allumina SAX, a scambio anionico con gruppi ammonio
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Fasi eluenti
  • Il desorbimento degli analiti o eluizione è
    effettuato facendo passare sulla colonnina un
    piccolo volume di solvente che recupera le
    sostanze trattenute. Il volume delleluente può
    essere ridotto per incrementare la sensibilità
    del metodo analitico
  • Per la scelta delleluente è necessario tenere
    conto del tipo di interazione stabilito tra la
    fase solida sorbente e lanalita leluente deve
    avere uninterazione con lanalita maggiore di
    quella che questultimo ha con la fase sorbente
  • Eluenti tipici possono essere
  • una soluzione acida (HNO3, HCl) per eluire ioni
    metallici da una fase a scambio ionico
  • un solvente organico a polarità varia (metanolo,
    diclorometano, acetonitrile) per eluire composti
    organici da una fase Si-C18

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Compatibilità con la tecnica analitica
  • Un parametro importante per scegliere il sistema
    SPE e in particolare la fase eluente consiste
    nella compatibilità con la tecnica analitica. In
    particolare, se successivamente al pretrattamento
    si impiega una tecnica cromatografica possono
    esserci dei vincoli
  • Ad esempio, se dopo il trattamento SPE è prevista
    la separazione su una colonna Si-C18, stabile
    fino a pH 7, non si potrà evidentemente
    utilizzare un sistema SPE che preveda luso di un
    eluente basico
  • tolleranza del sistema cromatografico a solventi
    organici
  • tolleranza a valori di pH estremi (eluente molto
    acido o molto basico)
  • tolleranza a contenuto salino elevato

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Applicazioni della SPE
  • Le applicazioni della tecnica SPE in campo
    analitico sono numerosissime. Naturalmente i
    campioni liquidi sono quelli più idonei al
    trattamento con SPE preliminare allanalisi vera
    e propria nellanalisi di campioni solidi è
    necessario uno stadio di solubilizzazione o di
    estrazione con solvente. Alcuni esempi di
    applicazioni sono i seguenti
  • Estrazione di composti volatili, acidi grassi ed
    esteri dal vino si ottiene con una fase
    estraente a fase inversa del tipo Si-C18 o Si-C8
  • Estrazione di antocianine e polifenoli dal vino
    si ottiene con una fase estraente polimerica a
    base di polivinilpirrolidone (PVP)
  • Purificazione di un campione liquido da cloruri
    si ottiene con una fase estraente contenente ioni
    Ag, con i quali lo ione Cl- forma AgCl insolubile

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Verifica delle condizioni
  • Per ottenere un trattenimento efficiente, è
    sempre opportuno verificare il campo di
    applicazione della fase estraente. In particolare
    il pH del campione può essere decisivo nel
    successo di una procedura SPE, in quanto a
    seconda del pH molte sostanze possono avere un
    comportamento ionico o non ionico, acido o
    basico, ecc.
  • Nel caso, ad esempio del trattenimento di acidi
    carbossilici su fase inversa Si-C18, esso si può
    realizzare già a pH debolmente acido, al quale
    gli acidi carbossilici sono protonati e quindi
    hanno un comportamento non ionico per valori di
    pH elevati nel campione, invece, gli acidi
    potrebbero essere parzialmente deprotonati e
    quindi non essere trattenuti su una fase
    estraente apolare

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Preconcentrazione con SPE
  • Un impiego importante della SPE consiste nel
    preconcentrare gli analiti di interesse
    preliminarmente allanalisi, cioè
    nellincrementare la concentrazione degli analiti
    nel campione se questa è troppo bassa per poter
    essere misurata con gli strumenti a disposizione
  • La preconcentrazione si ottiene facendo fluire
    volumi elevati di campione sulle colonnine se
    lanalita o gli analiti sono completamente
    trattenuti dalla fase estraente, è possibile
    ottenerne il rilascio utilizzando un piccolo
    volume di eluente. Se il volume di eluente è
    inferiore al volume di campione caricato e se il
    trattenimento e il rilascio degli analiti sono
    quantitativi, si avrà un incremento della
    concentrazione degli analiti che può essere
    quantificato in ragione del rapporto Vc/Ve (Vc
    volume di campione caricato sulla fase estraente,
    Ve volume di eluente)
  • Naturalmente leluente dovrà essere scelto in
    modo che sia sufficientemente forte da desorbire
    tutto lanalita trattenuto in un piccolo volume
  • Il sistema fase solida estraente/eluente può
    essere scelto in modo da ottenere
    contemporaneamente la preconcentrazione degli
    analiti e la rimozione delle sostanze interferenti

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Tecniche cromatografiche
  • campioni solidi
  • analisi diretta impossibile
  • dissoluzione (digestione acida, fusione)
  • estrazione in solvente
  • campioni liquidi
  • analisi diretta
  • correzione di alcuni parametri (pH, salinità)
  • estrazione in solvente

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Opzioni nella preparazione del campione
  • Filtration
  • Centrifugation
  • Solvent extraction
  • Solid Phase Extraction (SPE)
  • Supercritical Fluid Extraction (SFE)
  • Preparative Chromatography
  • Column Switching
  • Derivatization

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Linee-guida
  • Minimum sample purity required
  • Free of particulates
  • Completely soluble in mobile phase
  • Start with minimal sample prep
  • Filtration is often sufficient
  • Additional sample prep needs may be identified
    during preliminary separations

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Schema preparazione del campione
Selezione sistema cromatografico
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Tecniche spettroscopiche
  • campioni solidi
  • analisi diretta (IR, Raman, XRF)
  • slurry sampling (spettroscopia atomica)
  • dissoluzione (digestione acida, fusione)
  • estrazione in solvente
  • campioni liquidi
  • analisi diretta
  • correzione di alcuni parametri (pH, salinità)
  • estrazione in solvente

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Tecniche elettrochimiche
  • campioni solidi
  • analisi diretta impossibile
  • dissoluzione (digestione acida, fusione)
  • estrazione in solvente
  • campioni liquidi
  • analisi diretta
  • correzione di alcuni parametri (pH, salinità,
    elettrolita di supporto)
  • estrazione in solvente

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Tecniche volumetriche
  • campioni solidi
  • analisi diretta impossibile
  • dissoluzione (digestione acida, fusione)
  • estrazione in solvente
  • campioni liquidi
  • analisi diretta
  • correzione di alcuni parametri (pH, salinità,
    elettrolita di supporto)
  • estrazione in solvente

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Saggi qualitativi
  • campioni solidi
  • analisi diretta impossibile
  • dissoluzione (digestione acida, fusione)
  • estrazione in solvente
  • campioni liquidi
  • analisi diretta
  • correzione di alcuni parametri (pH, salinità,
    elettrolita di supporto)
  • estrazione in solvente

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Conservazione dei campioni
  • Una volta effettuato il campionamento e/o il
    processo di pretrattamento, è opportuno
    conservare i campioni, prima dellanalisi, in
    contenitori che ne preservino il più possibile le
    caratteristiche chimico-fisiche. La scelta dei
    contenitori va fatta in primo luogo valutando la
    possibilità che i materiali alterino la
    concentrazione degli analiti che si va a
    determinare
  • I materiali più comuni per lo stoccaggio dei
    campioni sono i seguenti
  • vetro
  • polietilene (PE)
  • polipropilene (PP)
  • politetrafluoroetilene o Teflon (PTFE)

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Conservazione dei campioni
  • Vetro (borosilicato)
  • Analisi organica
  • Campioni acquosi
  • Plastica (PP, PE, HDPE, PTFE)
  • Analisi di metalli
  • Campioni solidi
  • Analiti volatili
  • Contenitori chiusi senza spazio di testa
  • Analisi sensibili alla luce
  • Vetro marrone
  • Analisi facilmente ossidabili
  • Evitare esposizione allaria

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Vetro
  • Il vetro ha ottime caratteristiche di resistenza
    termica e chimica, essendo attaccabile soltanto
    da HF concentrato. Per questo motivo è adatto
    allo stoccaggio di campioni liquidi di ogni
    genere, in particolare a matrice organica.
  • Va però considerato attentamente il suo impiego
    nel caso si sia interessati alla determinazione
    elementare in tracce o ultratracce. Il vetro è
    generalmente composto da miscele di ossidi di
    metalli alcalini e alcalino-terrosi e di Si, Al,
    B, Pb. La superficie esposta al campione contiene
    gruppi silanolici che sono bilanciati da cationi
    potenzialmente scambiabili in condizioni di pH o
    salinità estremi
  • Si-O-Ba2 2(Na, H) ? Si-O-2(Na, H) Ba2
  • Ciò significa che, in presenza di campioni molto
    aggressivi, la superficie del contenitore in
    vetro può rilasciare al campione ioni metallici
    alcalini o alcalino-terrosi, alterandone la
    concentrazione originale. Parallelamente, alcuni
    cationi del campione possono essere sorbiti dalla
    superficie del vetro

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Controindicazioni del vetro
  • La maggior parte della vetreria è adatta
    allimpiego nellanalisi FAAS, GF-AAS o ICP-AES,
    ma diventa da evitare se si impiega la tecnica
    ICP-MS. Dovendo determinare metalli del I e II
    gruppo a livelli di concentrazione molto bassi è
    necessario tenere presente le seguenti
    controindicazioni
  • Se non è possibile evitare luso del vetro, è
    opportuno mantenere i contenitori in soluzione
    acida prima delluso oppure pulire regolarmente
    la vetreria con acido cromico e detergenti
    commerciali
  • Vetri a composizione classica soda-calce possono
    rilasciare Si. Na, Ca, Mg, Al (elementi maggiori)
    oltre a Zr, Li, Ba, Fe, K, Mn (elementi minori e
    tracce)
  • Vetri al borosilicato possono rilasciare B

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Contenitori in plastica
  • Attualmente i contenitori più utilizzati per
    lanalisi in tracce sono quelli costituiti da
    materiali plastici. Polipropilene, polietilene,
    polistirene, Teflon e altri disponibili negli
    ultimi 20 anni hanno sostituito il vetro per gli
    usi più sofisticati. Generamente si tratta di
    materiali a basso costo e quindi possono essere
    utilizzati in ogni occasione per quando riguarda
    la determinazione di specie inorganiche mentre
    non sono adatti nella determinazione di specie
    organiche che possono essere adsorbite sulla
    superficie

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Polietilene
  • Il polietilene o PE è chimicamente inerte, come
    tutte le poliolefine solo reagenti fortemente
    ossidanti sono in grado di renderlo fragile, o di
    causarne rammollimento o rigonfiamento, effetti
    che sono comunque reversibili. Il PE è molto
    economico

Esistono due versioni, a bassa densità (LDPE) e
ad alta densità (HDPE), con il secondo più rigido
e meno permeabile Il PE è adatto allanalisi di
metalli in tracce, ma può adsorbire ioni
metallici sulla superficie se la soluzione non è
acidificata. In alternativa, è possibile
condizionare i contenitori mantenendoli in acido
nitrico per desorbire eventuali ioni
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Polipropilene
  • Il polipropilene (PP) ha caratteristiche di
    resistenza chimica analoghe al PE e a temperatura
    ambiente non è sciolto da alcun solvente. I
    contenitori in PP sono economici
  • Il PP è adatto alla conservazione dei campioni
    per lanalisi dei metalli in tracce, previa
    acidificazione dei campioni stessi o
    condizionamento in acido nitrico

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PTFE
  • Il politetrafluoroetilene o PTFE ha
    caratteristiche uniche tra i materiali per
    contenitori, in quanto è resistente a
    praticamente tutti i reagenti chimici solo sodio
    fuso, potassio fuso,

fluoro e fluoroderivati sono in grado di
attaccarlo. La sua resistenza è legata ovviamente
alla sua struttura chimica il legame
carboniofluoro è uno dei più forti in natura. La
resistenza termica è elevata, in quanto resiste
fino ad almeno 300C senza degradarsi Il PTFE si
prepara come polvere bianca fine dalle
caratteristiche meccaniche inferiori, e viene poi
trattato in forno per dare blocchi sinterizzati
da cui è possibile ottenere fogli, nastri e altre
forme commerciali
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Caratteristiche del PTFE
  • Il PTFE è molto indicato per lanalisi di metalli
    in tracce in quanto contiene quantità limitate di
    contaminanti e ha scarsa tendenza
    alladsorbimento. Queste caratteristiche si
    pagano caro in quanto il PTFE è decisamente più
    costoso dei polimeri citati in precedenza

45
Altri polimeri fluorurati
  • Esistono polimeri fluorurati che hanno
    caratteristiche ancora migliori del PTFE
  • Il Tetrafluoroetilene-perfluoropropilene (FEP,
    sx) è un copolimero avente resistenza chimica
    ancora maggiore
  • Il PerfluoroAlcossido (PFA, dx) ha
    caratteristiche meccaniche e termiche eccellenti

Si tratta di materiali molto costosi
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