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MÉTODOS DE AISLAMIENTO DESTILACIÓN POR
ARRASTREDE VAPOR Y EXTRACCIÓN CONTÍNUA
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OBJETIVOS

• a) Aislar el aceite esencial de un producto
  natural utilizando las siguientes técnicas de
  laboratorio destilación por arrastre con vapor y
  extracción continua con disolventes orgánicos (en
  Soxhlet y a reflujo).
• b) Conocer las características de cada una de
  estas técnicas, así como los factores que
  intervienen en ellas.
• c) Comparar la eficiencia y selectividad de cada
  una de éstas técnicas en el aislamiento del
  aceite esencial.

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ANTECEDENTES

• a) Propiedades y características de los aceites
  esenciales. Su aislamiento y purificación.
• b) Ley de las presiones parciales de Dalton.
• c) Destilación por arrastre con vapor, sus
  características, ventajas y aplicaciones.
• d) Extracción con disolventes orgánicos.
  Extracción continua por el método de Soxhlet, sus
  características, ventajas y aplicaciones.
• e) Extracción por reflujo directo, sus
  características, ventajas y aplicaciones.

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INFORMACIÓN

• a) La destilación por arrastre con vapor es una
  técnica para la separación de sustancias
  insolubles en agua y ligeramente volátiles de
  otros productos no volátiles.
• b) Las sustancias arrastrables con vapor son
  inmiscibles en agua, tienen presión de vapor baja
  y punto de ebullición alto.
• c) Los vapores saturados de los líquidos
  inmiscibles siguen la ley de Dalton sobre las
  presiones parciales.
• d) Al destilar una mezcla de dos líquidos
  inmiscibles, su punto de ebullición será la
  temperatura a la cual a suma de las presiones de
  vapor de cada líquido es igual a la presión
  atmosférica.
• e) La destilación por arrastre de vapor sirve
  para separar aceites esenciales de tejidos
  vegetales. Los aceites esenciales son mezclas
  complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes,
  compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y
  fenoles.
• f) La pureza y el rendimiento del aceite esencial
  dependerá de la técnica que se utilice para el
  aislamiento.

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MATERIAL POR EQUIPO DE 2 ALUMNOS
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EXTRACCIÓN CONTÍNUA EN SOXHLET
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EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO
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MATERIAL ADICIONAL
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SUSTANCIAS Y REACTIVOS
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a) DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR
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• Coloque el agua destilada en el matraz no. 1
  generador de vapor (nota 1) y agregue cuerpos
  porosos. En el matraz no. 2 coloque el té limón
  cortado en trozos pequeños. Al tapar este matraz,
  cuide que la conexión de vidrio no se obstruya
  con los trozos de té limón pues de ser así, no
  habrá paso de la corriente de vapor.
• Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta
  ebullición, con el fin de generar el vapor que
  pasará al matraz no. 2, extrayéndose de esta
  manera el aceite esencial de té limón el cual es
  inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en
  un proceso de codestilación.
• Suspenda el calentamiento cuando el volumen del
  destilado sea de 100 o 150 mL aproximadamente de
  este codestilado, extraiga totalmente el aceite
  esencial, mediante extracciones con acetato de
  etilo, las fases acuosas se desechan y los
  extractos orgánicos se colectan en un matraz
  Erlenmeyer,agregue entonces la cantidad necesaria
  de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua
  remanente. Decante el extracto. Con este extracto
  y los otros que obtenga de los siguientes
  experimentos, haga una c.c.f. para comparar
  resultados.

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b) EXTRACCIÓN CONTÍNUA EN SOXHLET
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• En el matraz redondo de 500 mL coloque 300 mL de
  acetato de etilo y una barra magnética (nota 2).
  Llene el dedal de celulosa con 6.5 g de té limón
  cortado en pequeños trozos y colóquelo en la
  cámara de extracción. Caliente cuidadosamente
  hasta la ebullición del acetato de etilo, cuyos
  vapores deberán condensarse en el refrigerante
  para caer sobre el té limón. En el momento en que
  la cámara de extracción se llena con el acetato
  de etilo, éste cae por diferencia de presiones al
  matraz. Este proceso se repite continuamente de
  tal manera que cada vez se extrae mayor cantidad
  del aceite esencial.
• El número de descargas del extracto puede variar
  en función de la cantidad y calidad de la
  muestra. Haga el seguimiento mediante c.c.f.,
  cuando no aparezca aceite en el extracto, se dará
  por terminada la extracción.
• Al finalizar, desmonte el equipo y seque el
  extracto con sulfato de sodio anhidro, decante y
  destile el disolvente mediante una destilación
  simple o en el rotavapor, dejando aproximadamente
  5 mL de cola de destilación, que es el extracto
  más concentrado. Colóquelo en un vial y utilícelo
  para la c.c.f. comparativa.

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c) EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO
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• Coloque en el matraz redondo de 500 mL, 300 mL de
  acetato de etilo y 65 g de té limón cortado en
  trozos, agregue cuerpos de ebullición. Caliente a
  reflujo durante 30 minutos para extraer el aceite
  esencial (nota 3). Desmonte el equipo decante o
  filtre el extracto obtenido. Séquelo con sulfato
  de sodio anhidro ydecántelo en un matraz limpio y
  seco.
• Destile el disolvente en un equipo de destilación
  simple o en el rotavapor. Deje aproximadamente 5
  mL de residuo de destilación, obteniéndose así el
  extracto más concentrado. Colóquelo en un vial y
  utilícelo para la c.c.f. comparativa.
• Finalmente compare, por c.c.f. los extractos
  obtenidos en los tres experimentos. Para ello,
  aplique las tres muestras en la misma
  cromatoplaca. Eluya con mezcla de hexano-acetato
  de etilo (11).
• De los extractos obtenidos por el método de
  Soxhlet y por el de reflujo, haga varias
  aplicaciones, entre 7 y 10, dejando secar,
  dejando secar entre una y otra aplicación. Del
  extracto obtenido por destilación por arrastre
  con vapor haga tres o cuatro aplicaciones. Revele
  con luz ultravioleta y luego con yodo. Anote sus
  observaciones. Dibuje e interprete la
  cromatoplaca revelada.

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Notas

• (1) Se puede utilizar un matraz Erlenmeyer de 250
  mL o 1 litro
• (2) Para calentar utilice canastilla eléctrica o
  parrilla con agitación magnética.
• (3) El tiempo de reflujo empieza a partir de que
  cae la primera gota de disolvente condensado.

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MANEJO DE RESIDUOS

• D1 Las soluciones acuosas se desechan al
  drenaje.
• D2 Los disolventes utilizados deben purificarse
  para su reutilización.

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CUESTIONARIO

• a) Describa cuál es el aspecto que presentan los
  diferentes extractos obtenidos.
• b) Con base en los resultados y observaciones de
  la c.c.f. comparativa, cuál de los tres métodos
  de trabajo permite aislar con mayor pureza el
  aceite esencial de té limón?
• c) En qué casos conviene emplear el método de
  extracción continua?
• d) Describa el proceso de reflujo y sus
  características.
• e) Mencione 5 procesos industriales en los que en
  algunos de sus pasos, se aplique una destilación
  en corriente de vapor.
• f) Por medio de qué procedimiento se
  recuperaría, el acetato de etilo?
• g) Cuál es la peligrosidad de la luz
  ultravioleta?
• h) Cuál es la toxicidad de las sustancias
  utilizadas en éste experimento?

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(No Transcript)