P.A. Mand

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P.A. MandòFisica Nucleare e Beni Culturali
II
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Analisi di materiali in campo archeometrico -
PERCHÉ?

• informazioni storiche su sviluppi tecnologici e
  fonti di approvvigionamento nel passato
• datazioni indirette
• attribuzioni, autenticazioni (o scoperta di
  falsi)
• scelta di tecniche di restauro compatibili e
  reversibili

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Analisi di materiali - COME?

• analisi chimica
• spettrometrie nel visibile, I.R., U.V.
• tecniche nucleari
• tecniche di attivazione (con neutroni o
  particelle cariche)
• fluorescenza X
• Ion Beam Analysis (PIXE, PIGE, NRA, RBS,
  ....)

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Ion Beam Analysis (IBA)
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Ion Beam Analysis
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Differenti tecniche di Ion Beam Analysis

• Particle-Induced X ray Emission (PIXE)
• Backscattering Spectrometry (BS)
• Rutherford (RBS) o non Rutherford
• Particle-Induced Gamma ray Emission (PIGE)
• Nuclear Reaction Analysis (NRA)
• risonante o no

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Ion Beam Analysis

• veloce, quantitativa, multi-elementale
• ? stechiometria
• grandi sezioni durto ? basse correnti di fascio
  (pA o decine di pA) ? non distruttiva
• analisi di superficie (15-20 mm tipicamente)
• profili di concentrazione
• micro-analisi
• fasci esterni

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Principiodellanalisi PIGE - I

• per gli elementi a Z minore, le particelle del
  fascio si possono avvicinare di più al
  nucleo-bersaglio (repulsione Coulombiana meno
  forte)
• le forze nucleari (a corto range) possono perciò
  entrare in gioco
• di conseguenza il nucleo-bersaglio può essere
  eccitato
• la diseccitazione del nucleo avviene tramite
  emissione pronta di un raggio gamma

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Principiodellanalisi PIGE - II

• i livelli di energia dei nuclei sono specifici di
  ciascun isotopo
• dunque
• anche le energie dei raggi gamma sono
  caratteristiche dellisotopo emettitore
• la rivelazione e la classificazione delle energie
  dei raggi gamma permette di identificare e
  quantificare gli isotopi a basso Z nel
  campione-bersaglio

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Principi dellanalisi BS - I

• In una collisione elastica di una particella del
  fascio con un nucleo del bersaglio la particella
  viene deflessa
• Per collisioni con nuclei di una data massa M, al
  diminuire del parametro durto
• langolo di scattering cresce (fino ad avere
  backscattering)
• lenergia residua della particella è minore

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Principi dellanalisi BS - II

• Per un dato angolo di scattering q, lenergia E1
  della particella del fascio (di massa m) dopo la
  collisione dipende solo dalla massa M del nucleo
  bersaglio
• energia minore dopo collisioni con nuclei più
  leggeri
• energia maggiore dopo collisioni con nuclei più
  pesanti

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Esempio di spettro RBS (simulazione)protoni 3
MeV su un target infinitamente sottile con
elementi variq 170, risoluzione rivelatore
(irrealistica) 1 keV FWHM
Si noti (C, Si, S, Ca, Fe, Cu) la rivelazione dei
diversi isotopi dello stesso elemento
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Esempio di spettro RBS (simulazione)stesso
target, fascio (protoni) e geometria di misura
del precedente, ma con risoluzione rivelatore
(realistica) 10 keV FWHM
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Esempio di spettro RBS (simulazione)alfa 3 MeV
su un target infinitamente sottile con elementi
variq 170, risoluzione rivelatore
(irrealistica) 1 keV FWHM
Si noti, nel confronto con lanalogo ottenuto con
fascio di protoni (due slides prima), che la
scala di energia è diversa. La separazione fra le
masse è migliore
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Esempio di spettro RBS (simulazione)stesso
target, fascio (alfa) e geometria di misura del
precedente, ma con risoluzione rivelatore
(realistica) 15 keV FWHM
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Principi dellanalisi BS - III

• Prima di subire una collisione con un nucleo, le
  particelle del fascio penetrano nel bersaglio
  perdendo progressivamente energia a causa delle
  interazioni con gli elettroni. Anche dopo lurto,
  la particella retrodiffusa perde energia prima di
  uscire allindietro verso il rivelatore
• lenergia misurata di una particella diffusa
  dipende dunque anche dalla profondità alla quale
  è avvenuta la collisione
• IN CONCLUSIONE
• lo spettro di energia delle particelle diffuse
  fornisce informazioni sulla composizione del
  bersaglio e sulla distribuzione degli elementi in
  funzione della profondità

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Simulazione di spettro RBS ottenuto con alfa da 3
MeV su un campione spesso
Bulk di Cu ricoperto con doratura di 0.1 mm di
spessore q 170, risoluzione 15 keV FWHM
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Simulazione di spettro RBS ottenuto con alfa da 3
MeV su un campione spesso

• Bulk di Cu ricoperto con doratura di 1 mm di
  spessore
• 170, risoluzione 15 keV FWHM
• Dalla larghezza del picco delloro si determina
  lo spessore della doratura (in quanto il dE/dx è
  noto)

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Simulazione di spettro RBS ottenuto con alfa da 3
MeV su un campione spesso

• Carta spessa con strato di FeSO4 in superficie,
  di 2 mm di spessore
• 170, risoluzione 15 keV FWHM
• Si noti il contributo dellossigeno allo spettro,
  che deriva sia dallossigeno nel solfato (in
  superficie) che da quello nella cellulosa della
  carta.

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Simulazione di spettro RBS ottenuto con alfa da 3
MeV su un campione spesso

• Carta spessa con strato di grafite (tratto di
  matita) in superficie, di 1 mm di spessore
• 170, risoluzione 15 keV FWHM
• Si noti il contributo del carbonio allo spettro,
  che deriva sia dal carbonio della grafite (in
  superficie) che da quello nella cellulosa della
  carta.

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Principio dellanalisi PIXE

• le energie degli elettroni nei diversi livelli
  atomici sono caratteristiche di ciascuna specie
  atomica
• dunque, anche le differenze tra di esse, cioè le
  energie dei raggi X, sono caratteristiche della
  specie atomica da cui sono emessi
• la rivelazione e classificazione delle energie X
  permette di identificare e quantificare i
  differenti elementi presenti nel
  campione-bersaglio del fascio

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Esempi di spettri PIXE
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PIXE

• VANTAGGI
• analisi molto rapide, sensibili, non distruttive
• analisi quantitativa
• energia minima dei raggi X comunemente rivelabili
  ? 1 keV, dunque
• tutti gli elementi a partire dal Na compreso
  simultaneamente quantificabili

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PIXE

• LIMITAZIONI
• nessuna informazione sulle componenti organiche
• nessuna informazione diretta sui legami chimici
  (come in tutte le tecniche IBA)
• però. ipotesi stechiometriche grazie alla
  quantitatività e multielementalità
• nessuna informazione immediata sulla
  stratigrafia e la distribuzione in profondità
  degli elementi
• però. PIXE differenziale

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Processi di diseccitazione atomica
26
Efficienza di fluorescenza
27
Sezioni durto di ionizzazione (da protoni)
28
Transizioni atomiche
29
Energie dei raggi X caratteristici
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Analisi quantitativa

• TARGET SOTTILI
• Y0 (Z) NP ? NZ ? t ? ?Z,E0 ? (?Z ? ?Z ?
  ??/4?)
• Y0 (Z) (Q / e)(NA / A)( t ?Z )? ?Z,E0 ? (?Z ?
  ?Z ? ??/4?)
•  
• Y0 (Z) Q (t ?Z) ? Z
• ? Z (1 / e)(NA / A) ?Z,E0 ? (?Z ? ?Z ?
  ??/4?)

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Efficienze di rivelazione in set-up a due
rivelatori
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Campioni non sottili
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Analisi quantitativa (target spessi)
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PIXE per le analisi di materiali nel campo dei
beni culturali

• multi-elementale, quantitativa
• bassissime correnti grazie alle altissime s
• fasci esterni
• non distruttiva
• micro-analisi

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FASCIO ESTERNO

• facilità nel maneggiare e muovere il bersaglio
• analisi di oggetti di qualunque dimensione
• prelievi non necessari
• riscaldamento trascurabile
• nessun danno termico
• nessun problema di disidratazione

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Condizioni tipiche di misura

• fascio di protoni da 3 MeV nominali
• correnti dai pA a meno di 1 nA (a
  seconda del tipo di applicazione)
• flusso di He davanti alla finestra di uscita del
  fascio
• durata di una misura dalle decine di secondi a
  qualche minuto

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Schema di set-up PIXE con fascio esterno
Firenze - KN3000
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Fascio esterno
1 cm
39
Analisi di ceramiche
40
Analisi di miniature
41
Analisi di inchiostri in manoscritti di
interesse storico
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Efficienza intrinseca eZ dei Si(Li)
Y0 (Z) NP ? NZ ? t ? ?Z,E0 ? (?Z ? ?Z ?
??/4?)
43
Efficienze di rivelazione in set-up a due
rivelatori
44
Il sistema portatile PIXE-alfa dei LNS
45
Il sistema portatile PIXE-alfa dei LNS
46
Scoperta di un falso