ANALYSES DE L

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ANALYSES DE LEAU

• FICHES
• Résumé

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M.E.S

• Matières En Suspension NF EN 87
• Le premier paramètre de pollution mesuré
• Elles concernent tous les types de traitement
• Principe récupérer les matières en suspension
  contenues dans un échantillon par filtration puis
  séchage et pesée du résidu
• Résultats en mg/litre
• Normes de rejet 35mg/l ou 90 de rendement dans
  la plupart des cas.
• Difficultés représentativité de léchantillon
• homogénéisation de
  léchantillon
• colmatage des filtres
  avec échantillons chargés

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M.S M.S.V

• Matières Sèches / Matières Sèches Volatiles
• Ces critères concernent les boues des bassins
  daération du traitement biologique
• Principe
• MS pesée, après séchage à 105C du résidu obtenu
  à partir de 50ml de boues du Bassin dAération
• MSV pesée, après calcination à 550C des
  matières organiques du même échantillon
• Résultats MS ET MSV sont exprimés en g/l
• De 3 à 5 g/l en traitement urbain
• Jusquà 10 15 g/l en traitement industriel
• MSV/MS indique la qualité des boues activées
• Difficultés représentativité et homogénéisation
  de léchantillon

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TA / TAC

• Titre alcalimétrique/Titre alcalimétrique complet
• Principe dosage volumétrique par HCl par
  colorimétrie ou pH-métrie
• Ces deux titres permettent de doser les ions OH-,
  HCO3- et CO32 dune eau et sont souvent liés au
  TH
• On mesure les volumes dHCl utilisés pour
  atteindre les pH respectifs de 8.3 et de 4.5
• Etalonner la solution de HCl par Na2CO3 chaque
  jour
• Utiliser le tableau TA/TAC pour calculer en
  mmol/l les concentrations en ions présents dans
  leau
• Résultats en mmol/l, mg/l ou f
• Difficultés
• Bien doser chaque jour la solution dHCl
• repérer le changement de couleur des indicateurs

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TH Calcium

• Titre hydrotimétrique et dosage du Calcium
• Principe
• Dosage volumétrique des ions Ca et Mg par le sel
  disodique de lEDTA en milieu alcalin
• TH à pH 10 avec noir ériochrome T
• Ca à pH 13 avec acide calcone carboxylique
• Le TH représente lensemble des ions Ca et Mg et
  (Mg) TH- (Ca)
• But connaître la dureté totale dune eau en vue
  dun traitement dadoucissement et/ou
  décarbonatation
• Résultats en mmol/l, mg/l ou f
• Difficultés doser lEDTA chaque jour
• repérer la couleur des
  indicateurs colorés

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DCO

• Demande chimique en oxygène
• Principe oxydation en milieu acide à chaud à
  150C par le dichromate de potassium des matières
  oxydables présentes dans leau et dosage par le
  sel de Mohr du dichromate en excès en présence de
  ferroïne.
• Dilutions diluer les échantillons pour que la
  teneur en DCO de léchantillon soit comprise
  entre 350 et 700 mg/l faire un témoin à 500mg/l
• Résultats en mg/l O2
• Difficultés nettoyage de la verrerie avant
  essai
• dosage du sel de Mohr
  chaque jour
• faire test en tubes
  pour les dilutions
• ajouter un peu de sel
  de Mohr avant de
• mettre la ferroïne
  pour le dosage

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NO3

• Dosage des nitrates
• Principemesure spectrophotométrique à 415 nm des
  échantillons contenant des nitrates après
  développement dune coloration jaune et calcul
  de la teneur en nitrates à partir dune courbe
  détalonnage préétablie.
• Dilutions déterminer à laide de tests
  bandelettes la teneur en nitrates pour déterminer
  les dilutions qui permettront de rester dans la
  gamme de la courbe étalon.
• Résultats en mg/l de NO3 ou en N-NO3
• Difficultés réaliser une bonne courbe
  détalonnage
• ne pas calciner les échantillons dans les
  préparations
• bien maîtriser lutilisation du
  spectrophotomètre.

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NH4

• Dosage de lazote ammoniacal
• Principe distillation en milieu basique de
  lazote ammoniacal présent, récupération du NH3
  formé dans lacide borique puis dosage par HCl en
  présence dindicateur coloré mixte.
• Dilutionseffectuer des tests bandelettes pour
  déterminer la teneur en azote ammoniacal et
  réaliser les dilutions nécessaires.
• Résultats en mg/l de NH4 ou de N-NH4
• Difficultés nettoyage soigné de lappareillage.
  dosage dun témoin de sulfate dammonium
  préparation et dosage de la solution dacide
  pour le dosage

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NTK

• Dosage de lAzote Total Kjeldahl
• Principe minéralisation à chaud en milieu acide
  de lazote organique,puis distillation en milieu
  basique de lazote total ammoniacal, récupération
  dans lacide borique puis dosage par HCl en
  présence dindicateur coloré mixte.
• Dilutionseffectuer des tests bandelettes pour
  déterminer la teneur en azote ammoniacal et
  réaliser les dilutions nécessaires.
• Résultats en mg/l de NH4 ou de N-NH4
• Difficultés nettoyage soigné de lappareillage.
  dosage dun témoin de sulfate dammonium
  préparation et dosage de la solution dacide
  pour le dosage rinçage de la tuyauterie de soude
  en fin de journée.

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COLIFORMES

• Dénombrement des coliformes
• principedéterminer le taux de germes coliformes
  présents dans des échantillons deaux en
  utilisant la norme NF T 90-105.
• utiliser un autoclave travailler en
  conditions stériles et effectuer le comptage des
  colonies.
• Dilutions à partir dun échantillon deau de
  rivière ou de sortie station dépuration, faire
  des dilutions au 1/10, 1/100, 1/1000, 1/10000
• et filtrer ces échantillons sur filtre
  stérile puis compter les colonies après 24h et
  48h à 37C
• Résultats nombre de colonies pour 100ml
• Difficultés travailler en milieu stérile et
  identifier et compter les colonies de coliformes
  développées à 37C

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DBO5

• Demande biologique en O2 après 5 jours
• Principemesurer la quantité dO2 consommée par
  les bactéries dans un effluent dilué,ensemencé,
  enrichi en nutriments, et maintenu à 20C 5 jours
  dans lobscurité.
• Dilutionseffectuer 3 dilutions et un blanc à
  partir dune DCO mesurée sur leffluent brut en
  supposant que la teneur en O2 finale sera de 4
  mg/l et que le blanc naura pas consommé trop
  doxygène.
• Résultats en mg/l O2 .
• Difficultés nettoyer correctement la verrerie,
  trouver les bonnes dilutions, préparer
  soigneusement les solutions salines et utiliser
  correctement un oxymètre.

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PHOSPHORE TOTAL (1)

• Dosage des orthophosphates PO4
• Principedosage par spectrophotométrie à 880 nm
  de la réaction entre le complexe
  antimonyl-phosphomolybdate et lacide ascorbique
  qui donne une coloration bleue et utilisation
  dune courbe étalon de PO4.
• Dilutionseffectuer des tests bandelettes et
  colorimétriques sur les échantillons à doser pour
  rester dans la gamme étalon.
• Résultatsen mg/l de P-PO4
• Difficultésréaliser une bonne courbe
  étalon,trouver les bonnes dilutions et maîtriser
  lutilisation du spectro.

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PHOSPHORE TOTAL (2)

• Dosage des polyphosphates n-PO4
• Principehydrolyse en milieu acide des
  polyphosphates en orthophosphates et dosage par
  spectrophotométrie à 880 nm de lensemble des PO4
  identique au dosage précédent.
• Dilutionseffectuer des tests bandelettes et
  colorimétriques sur les échantillons à doser pour
  rester dans la gamme étalon.
• Résultatsen mg/l de P-PO4
• Difficultésréaliser les bonnes dilutions, la
  bonne courbe détalonnage et maîtriser
  lutilisation du spectro.

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PHOSPHORE TOTAL (3)

• Dosage du phosphore total PT
• Principe oxydation puis minéralisation en milieu
  acide par le peroxododisulfate de sodium et
  dosage par spectrophotométrie à 880 nm de
  lensemble des PO4 identique au dosage précédent.
• Dilutionseffectuer des tests bandelettes et
  colorimétriques sur les échantillons à doser pour
  rester dans la gamme étalon.
• Résultats
• PT Porg P -PO4 P - nPO4

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IONS CHLORURES

• Dosage des ions chlorures
• Principedosage volumétrique, par le nitrate
  dargent, des ions chlorures, en présence de
  chromate de potassium comme indicateur.
• Dilutions effectuer des tests bandelettes des
  ions Cl- pour effectuer les dilutions pour
  rentrer dans les concentrations de la norme.
• Résultats en mg/l dions Cl-
• Difficultésneutraliser les échantillons avant
  dosage et bien apprécier le changement de couleur
  de lindicateur.

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Chlore libre et chlore total

• Dosage du chlore libre et total(volumétrie)
• Principedosage volumétrique du composé rouge
  formé par le chlore libre ayant réagi avec le
  DPD, à pH 6,2, par le sel de Mohr jusquà
  décoloration pour le chlore libre et même
  réaction pour le chlore total mais en présence
  dun excès diodure de potassium.
• Résultatsen mg/l de chlore
• Difficultésutiliser de leau exempte de chlore
  pour la préparation des réactifs et utiliser une
  microburette pour le dosage compte tenu des
  faibles teneurs recherchées dans leau potable.

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Chlore libre et chlore total

• Dosage du chlore libre et total par spectrométrie
• Principedosage spectrophotométrique à 515 nm de
  la coloration développée par le DPD, à pH 6,2, en
  utilisant une courbe détalonnage pour le chlore
  libre et même réaction pour le chlore total mais
  en présence dun excès diodure de potassium.
• Résultatsen mg/l de chlore
• Difficultésutiliser de leau exempte de chlore,
  bien respecter les temps de réaction et être très
  précis dans les pipetages compte tenu des faibles
  teneurs recherchées dans leau potable.

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Dosage du chrome

• Dosage du chrome VI et chrome total
• Principedosage par spectrophotométrie à 540 nm
  de la réaction du chrome VI avec la
  diphénylcarbazide qui donne une coloration
  violette par comparaison avec une courbe étalon
  de chrome. Le chrome total est obtenu par
  réduction du chrome VI en chrome III puis
  oxydation de celui-ci en chrome VI et dosage.
• Dilutionseffectuer les dilutions nécessaires
  après essais tests bandelettes et tubes pour
  rester dans les valeurs de la courbe étalon.
• Résultatsen mg/l de chrome
• Difficultésconcilier les manipulations dune
  méthode normalisée pour le dosage du chrome VI et
  non normalisée pour le chrome total réaliser une
  bonne courbe détalonnage et de bonnes dilutions.

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Indice Permanganate

• Oxydabilité au permanganate de K
• Principe chauffage à ébullition douce (97C)
  dun échantillon deau en présence dune quantité
  connue de KMnO4 et de H2SO4 pendant 10 mn
  réduction dune partie du KMnO4 par les matières
  oxydables de léchantillon réduction de lexcès
  de KMnO4 par de loxalate de sodium en excès et
  titrage en retour de lexcès doxalate par le
  KMnO4
• Dilutions diluer les échantillons pour que la
  teneur en matières oxydables de léchantillon
  soit comprise entre 0.5 et 10 mg/l et dont la
  teneur en ions Cl- est inférieure à 500mg/l
• Résultats en mg/l O2
• Difficultés nettoyage de la verrerie avant
  essai et réalisation de test en tubes pour
  effectuer des dilutions si nécessaires.

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Dosage du ferMéthode spectrométrique à la
phénanthroline-1,10

• Principe Formation dun complexe rouge orangé,
  en milieu tamponné, entre le fer, maintenu à
  létat de Fer II, et la phénanthroline-1,10
• Mesure spectrométrique de labsorbance du
  complexe formé à 510 nm.
• Dilutions diluer les échantillons pour que la
  teneur en fer de léchantillon soit comprise
  entre 0.01 et 5 mg/l, Réalisation dune courbe
  détalonnage à partir dune solution de fer à
  0.1g/l
• Résultats en mg/l de fer
• Difficultés bien filtrer les échantillons
  etbien faire les dilutions pour rester dans le
  domaine de la courbe détalonnage.

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Dosage du manganèse Méthode spectrométrique

• Principe oxydation du manganèse à létat
  permanganique par le périodate de potassium en
  milieu acide, après élimination des substances
  réductrices par un traitement préalable.
  Mesure
  spectrométrique de labsorbance à 525 nm.
• Dilutions diluer les échantillons pour que la
  teneur en Mn de léchantillon soit comprise entre
  0.02 et 1mg/l, Réalisation dune courbe
  détalonnage à partir dune solution de Mn à 5
  mg/l
• Résultats en mg/l de Mn
• Difficultés bien filtrer les échantillons et
  bien faire les dilutions pour rester dans le
  domaine de la courbe détalonnage.