Pr

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Práctica No.2

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Objetivo

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Espectrometría de emisión.
Transforma los componentes de la muestra en
átomos o iones elementales sencillos.
Durante el proceso, excitan una parte de estas
especies a estados electrónicos superiores y la
rápida relajación de las especies excitadas
produce una serie de líneas UV y VIS que sirven
para analizar cualitativa y cuantitativamente el
elemento.
Skoog. Holler. Nieman. (2001). Principios de
Análisis Instrumental. 5 edición. Ed. MC Graw
Hill. Pp284.
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Emisión de flama.
Método analítico basado en la medida de energía
radiante emitidas por átomos, iones o moléculas
en estado excitado o estado de vapor.
Actualmente tiene poca utilidad.
Es empleada para la determinación de metales
alcalinos ya que estos elementos se excitan a
temperaturas bajas para dar espectros sencillos.
http//catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/guias/2008
-TP-07-Espectrofotometria_de_Llama.pdf.
Consultado Agosto 2014.
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Proceso

1. Introducción y pulverización.
2. Evaporación del solvente.
3. Fusión y evaporación de la sal del analito.
4. Disociación en vapor atómico.
5. Excitación.
6. Emisión.

http//catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/guias/2008
-TP-07-Espectrofotometria_de_Llama.pdf.
Consultado Agosto 2014.
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(No Transcript)
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Instrumentación
El haz electrónico producido por la sustancia
incide en electrodos (dinodos) generándose nuevos
haces ricos en electrones.
Ocurre la atomización donde el átomo pasa de su
estado basal a su estado excitado.
La muestra entra en el seno de la llama y se
nebuliza transformando la disolución en aerosol
que queda suspendido en el gas que viaja hacia el
quemador
Monocromador. Posee mayor poder de resolución y
permite seleccionar la longitud de onda de
trabajo minimizando problemas de interferencias.
http//catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/guias/2008
-TP-07-Espectrofotometria_de_Llama.pdf.
Consultado Agosto 2014.
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Diagrama Metodológico.
Preparación de la muestra.
Transferir una porción de alimento seco a un
mortero y triturar
Pesar 1 a 3 g (con exactitud de 0.01 g) de
muestra de alimento seco y molido en un crisol de
porcelana.
Colocar los crisoles en una mufla y lentamente
subir la temperatura hasta 500C. Calcinar por 3
horas.
Dejar enfriar la mufla a temperatura ambiente,
sacar los crisoles y transferirlos a la campana
de desecación (Peso constante).
Esperar 20 minutos y pesar.
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Digestión húmeda..
Agregar 1-2 mL de agua para humedecer las
cenizas.
Agregar 10 mL de HCl 11 y calentar hasta
ebullición.
Evaporar casi a sequedad.
Agregar 20 mL de agua destilada y evaporar igual
a casi sequedad.
Repetir una vez más, pero en esta ocasión no se
evapora completamente el agua y enfriar.
Filtrar el contenido del crisol , lavar el crisol
de porcelana y aforar con agua destilada.
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Muestras líquidas
Pipetear 10 mL del líquido de interés.
Trasvasar a un matraz aforado de 25 mL.
Aforar y homogenizar.
Curva de calibración para la determinación de Na
y K
A partir de la solución estándar de 100 mg L-1 de
Na y K, preparar una serie de soluciones de 25
mL cuyas concentraciones sean 12, 28, 52, 76 y
100 mg L-1 de cada uno de los elementos a
determinar.
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Encendido del fotómetro de flama
Conectar a la corriente eléctrica de 110 V.
Encender el compresor de aire y regular la
presión de salida a 15 lb/in2. patrón y
posteriormente cada una de las muestras problema.
Abrir el tanque de gas LP, regular la presión a 5
lb/in2.
Encender el equipo y la flama y seleccionar el
filtro a utilizar.
Leer las soluciones en el flamómetro de la
siguiente manera Ajustar a 0 con el agua
desionizada y a 100 con las soluciones de 100 mg
L-1 de Na y K.
Una vez que se ha calibrado el equipo leer el
resto de las soluciones de la curva.
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Apagado del fotómetro de flama
Cerrar el tanque de gas y la válvula de salida.
Apagar el equipo.
Apagar el compresor.
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Cálculos previos.

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