KROMATOGRAFI GAS

1
KROMATOGRAFI GAS
Bagian Mata Kuliah Kromatografi
Oleh Purwadi, S.Si., M.Si.
FMIPA-Farmasi UTB
2

• kromatografi gas adalah teknik untuk
  memisahkan senyawa atsiri dalam fase gas melalui
  fase diam.
• Bila fase diam berupa zat padat, kita sebut cara
  itu sebagai kromatografi gas-padat.
• Bila fase diam berupa zat cair, kita sebut cara
  itu sebagai kromatografi gas-cair.

3
(No Transcript)
4

• Kromatografi gas
• Syarat cuplikan
• gt harus memiliki keatsirian yang cukup
• (Volatil)
• gt stabil terhadap panas.
• Populasi
• 1020 senyawa dapat dianalisis dengan
  kromatografi gas.

5
Dengan kata lain

• Senyawa yang dapat dianalisis dengan KG
• Pada suhu operasional KG (lt 450oC)
• molekul / senyawa dapat berubah fase gas atau uap
• Tidak terdekomposisi pada suhu tersebut

6
(No Transcript)
7

• Bagian dasar kromatografi gas
• Sistem gas pembawa
• Sistem pemasukan cuplikan
• Sistem pemanasan kolom
• Kolom
• Sistem deteksi
• Sistem pengolah data

8
(No Transcript)
9
GAS DAN DETEKTOR
Detektor Gas Pembawa Gas Pembakar Gas Pendukung
1. TCD He/Ar/N2/H2 __ _____
2. FID He/N2 H2 Udara
3. FTD He/N2 H2 Udara
4. FPD He/N2 H2 Udara
5. ECD N2 __ _____
10
GAS DAN TEKANAN
Tipe Gas Tekanan Gas yang dibutuhkan
1. Gas Pembawa 7 kg/cm2 atau lebih tinggi
2. Gas Pembakar 2 kg/cm2 atau lebih tinggi
3. Gas Pendukung 2 kg/cm2 atau lebih tinggi
11

• Syarat gas sebagai fase gerak
• Lembam
• Koefisien difusi gas rendah
• Kemurnian tinggi
• Mudah didapat dan murah
• Cocok dengan detektor yang dipakai
• Contoh gas pembawa N2, He, H2, Ar, dll

12
Bagan sistem kromatografi gas
13
KROMATOGRAFI GASC A R A

• Fase gerak gas-gas berkemurnian tinggi
• Mengalir dari tabung gas melalui injektor, masuk
  ke dalam kolom, ke dalam detektor dan pembuangan.
• cuplikan dimasukkan ke injektor dengan syringe /
  semprit.

14
SISTEM PEMASUKAN CUPLIKAN (INJEKTOR)

• Cuplikan harus dimasukan ke dalam kolom
  sekaligus.
• Suhu gerbang suntik harus cukup panas untuk
  menguapkan cuplikan sedemikian cepat sehingga
  tidak menghilangkan keefisienan yang disebabkan
  oleh cara penyuntikan.
• Sebaliknya harus cukup rendah untuk mencegah
  penguraian akibat panas.

15
KROMATOGRAFI GAS C A R A

• Injektor merupakan tempat masuknya sampel ke
  dalam sistem KG
• dipanaskan antara 150 250oC guna menguapkan
  sampel dan pelarutnya.
• Linarut-linarut yang berfase uap ini akan
  digerakkan ke kolom oleh gas pembawa.
• Kolom berada dalam oven
• yang terkontrol suhunya.

16
KROMATOGRAFI GASC A R A

• Laju migrasi linarut-linarut dalam kolom
  ditentukan oleh sifat-sifat fisikokimia mereka,
  suhu dan komposisi kolom.
• Dalam kolom, linarut-linarut ini mengalir dengan
  kecepatan yang berbeda-beda. Linarut yang
  bergerak tercepat akan keluar dari kolom paling
  awal dan diikuti dengan sisanya.

17
KROMATOGRAFI GASC A R A
18
KROMATOGRAFI GASC A R A

• Masing-masing linarut yang terelusi dalam kolom
  akan memasuki detektor.
• Suatu sinyal listrik akan terbentuk akibat dari
  interaksi linarut dengan detektor.
• Sinyal-sinyal yang terukur direkam oleh suatu
  sistem data dan dirajah sebagai fungsi waktu
  menjadi sebuah kromatogram.

19
KROMATOGRAFI GASC A R A

• Sebuah kromatogram ideal mempunyai deretan puncak
  yang rapat namun tidak bertumpukkan. Beberapa
  puncak yang bertumpukkan dinamakan terelusi
  bersama.
• Waktu dan ukuran sebuah puncak digunakan untuk
  identifikasi dan mengukur kadar senyawa dalam
  cuplikan.

20
KROMATOGRAFI GASC A R A

• Ukuran puncak hasil analisis berhubungan
  banyaknya senyawa dalam cuplikan.
• Bila konsentrasi sebuah senyawa bertambah maka
  ukuran puncakpun membesar.
• Bila kolom dan semua kondisi operasi kromatografi
  gas tetap sama, sebuah senyawa akan mengalir
  dalam kolom dengan kecepatan yang sama.

21
KROMATOGRAFI GASC A R A

• Sehingga sebuah senyawa akan dapat
  diidentifikasikan oleh waktu yang dibutuhkannya
  untuk bergerak dalam kolom (dinamakan waktu
  tambat).
• Identifikasi senyawa tidak dapat hanya ditentukan
  sendiri oleh waktu tambatnya.
• Senyawa yang asli, murni dan diketahui kadarnya
  harus dianalisis dan waktu tambat serta ukuran
  akan didapatkan.

22

• Nilai-nilai yang diperoleh dapat dibandingkan
  dengan cuplikan yang tak dikenal guna menentukan
  keberadaan senyawa yang dicari (dengan
  membandingkan waktu tambat) dan kadarnya (dengan
  membandingkan ukuran puncak).
• Bila beberapa puncak bertumpang tindih maka
  ketepatan pengukuran puncak-puncak ini tidaklah
  mungkin didapat.

23

• Bila dua buah puncak memiliki waktu tambat yang
  sama maka ketepatan identifikasi tidaklah mungkin
  diperoleh.
• Oleh karena itu, tidaklah diinginkan terjadinya
  puncak yang bertumpang tindih
• atau terelusi bersamaan.

24
SISTEM DETEKSI( DETEKTOR)
Detektor Senyawa yang terdeteksi Jumlah minimum
TCD Semua senyawa kecuali gas pembawa 10 ppm (10 ng)
FID Senyawa organik 0,1 ppm (0,1 ng)
ECD Senyawa halogen/logam organik 0,1 ppb (0,1 pg)
FTD Senyawa nitrogen/fosfor organik 1 ppb (1 pg)/ 0,1 ppb (0,1 pg)
FPD Senyawa sulfur/fosfor organik 10 ppb (10 ng)/ 50 ppb (50 pg)
25
THERMAL CONDUCTIVITY DETECTOR (TCD)
Mendeteksi semua senyawa yang memiliki perbedaan
bahang dengan gas pembawa.
26
FLAME IONIZATION DETECTOR (FID)
Sensitif terhadap senyawa-senyawa organik pada
umumnya.
27
ELECTRON CAPTURE DETECTOR (ECD)
Sensitif terhadap senyawa-senyawa halogen dan
logam organik. Biasanya untuk analisis pestisida
organoklorin
28
FLAME THERMIONIC DETECTOR (FTD /NPD)
Sensitif terhadap senyawa fosfor organik dan
nitrogen organik. Biasanya untuk analisis
pestisida dan produk medikal.
29
FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR (FPD)
Sensitif terhadap senyawa-senyawa fosfor organik,
sulfur organik dan timah organik. Biasanya untuk
analisis pestisida dan flavour.
30
SISTEM PENGOLAH DATA

• Sinyal yang didapat dari detektor akan direkam
  dalam bentuk kromatogram dan diolah.

31
ADA PERTANYAAN?
32
KROMATOGRAFI GASH A S I L
33
KROMATOGRAFI GASH A S I L
34
KROMATOGRAFI GASH A S I L
35
(No Transcript)