Diapositive 1

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QUANTIFICATION DES PHTALATES DANS LE PARFUM
ALLOIN Aurélie MONTAVA Delphine MST CAC 2
le 22/03/06
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INTRODUCTION I/- PROTOCOLE 1) Paramètres du
GC-MS 2) Traitement des échantillons 3)
Paramètres pour la SPME II/- RESULTATS
OBTENUS 1) Produits purs 2) Choix de létalon
interne 3) Gamme étalonnage 4) Échantillons CONCL
USION
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INTRODUCTION
INTRODUCTION I/- PROTOCOLE 1) Paramètres du
GC-MS 2) Traitement des échantillons 3)
Paramètres pour la SPME II/- RESULTATS
OBTENUS 1) Produits purs 2) Choix de létalon
interne 3) Gamme étalonnage 4) Échantillons CONCL
USION
But quantification du diéthylphtalate (DEP) et
du dioctylphtalate (DOP) dans Chanel n5 et Le
mâle (Jean- Paul Gaultier)
DOP
DEP
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INTRODUCTION
INTRODUCTION I/- PROTOCOLE 1) Paramètres du
GC-MS 2) Traitement des échantillons 3)
Paramètres pour la SPME II/- RESULTATS
OBTENUS 1) Produits purs 2) Choix de létalon
interne 3) Gamme étalonnage 4) Échantillons CONCL
USION
Moyens
SPME
GC-MS
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PROTOCOLE
INTRODUCTION I/- PROTOCOLE 1) Paramètres du
GC-MS 2) Traitement des échantillons 3)
Paramètres pour la SPME II/- RESULTATS
OBTENUS 1) Produits purs 2) Choix de létalon
interne 3) Gamme étalonnage 4) Échantillons CONCL
USION
Paramètres du GC-MS
-injecteur 270C -MS mode EI détection de
masse à partir de 20 -mode split -température
GC 60C pendant 2min 20C/min jusquà
190C 10C/min jusquà 280C 280C pendant
5min
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PROTOCOLE
INTRODUCTION I/- PROTOCOLE 1) Paramètres du
GC-MS 2) Traitement des échantillons 3)
Paramètres pour la SPME II/- RESULTATS
OBTENUS 1) Produits purs 2) Choix de létalon
interne 3) Gamme étalonnage 4) Échantillons CONCL
USION
Traitement des échantillons
Petites quantités de parfums purs
-dilution 1g de parfum dans 25ml déthanol absolu
-dilution 1g détalon interne dans 25ml
déthanol absolu
-mélange 1g détalon interne dilué 1g de
parfum dilué
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PROTOCOLE
INTRODUCTION I/- PROTOCOLE 1) Paramètres du
GC-MS 2) Traitement des échantillons 3)
Paramètres pour la SPME II/- RESULTATS
OBTENUS 1) Produits purs 2) Choix de létalon
interne 3) Gamme étalonnage 4) Échantillons CONCL
USION
Paramètres pour la SPME
- utilisation dune fibre en polyacrylate (PA)
85µm
- temps dimmersion de la fibre dans le parfum
15 min
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RESULTATS OBTENUS
INTRODUCTION I/- PROTOCOLE 1) Paramètres du
GC-MS 2) Traitement des échantillons 3)
Paramètres pour la SPME II/- RESULTATS
OBTENUS 1) Produits purs 2) Choix de létalon
interne 3) Gamme étalonnage 4) Échantillons CONCL
USION
Produits purs
DOP
Temps de rétention 17 min 214
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RESULTATS OBTENUS
INTRODUCTION I/- PROTOCOLE 1) Paramètres du
GC-MS 2) Traitement des échantillons 3)
Paramètres pour la SPME II/- RESULTATS
OBTENUS 1) Produits purs 2) Choix de létalon
interne 3) Gamme étalonnage 4) Échantillons CONCL
USION
Produits purs
DEP
Temps de rétention 9 min 912
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RESULTATS OBTENUS
INTRODUCTION I/- PROTOCOLE 1) Paramètres du
GC-MS 2) Traitement des échantillons 3)
Paramètres pour la SPME II/- RESULTATS
OBTENUS 1) Produits purs 2) Choix de létalon
interne 3) Gamme étalonnage 4) Échantillons CONCL
USION
Choix de létalon interne
-2 possibilités mésitylène
1,2,4-triméthylbenzène
-choix du 1,2,4-triméthylbenzène temps de
rétention le plus proche initialement absent
dans les parfums
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RESULTATS OBTENUS
INTRODUCTION I/- PROTOCOLE 1) Paramètres du
GC-MS 2) Traitement des échantillons 3)
Paramètres pour la SPME II/- RESULTATS
OBTENUS 1) Produits purs 2) Choix de létalon
interne 3) Gamme étalonnage 4) Échantillons CONCL
USION
Gamme étalonnage
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RESULTATS OBTENUS
INTRODUCTION I/- PROTOCOLE 1) Paramètres du
GC-MS 2) Traitement des échantillons 3)
Paramètres pour la SPME II/- RESULTATS
OBTENUS 1) Produits purs 2) Choix de létalon
interne 3) Gamme étalonnage 4) Échantillons CONCL
USION
Échantillons
Chromatogramme EI Chanel N5
A DEP / A EI Daprès la droite détalonnage m
DEP / m EI Donc m DEP
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RESULTATS OBTENUS
INTRODUCTION I/- PROTOCOLE 1) Paramètres du
GC-MS 2) Traitement des échantillons 3)
Paramètres pour la SPME II/- RESULTATS
OBTENUS 1) Produits purs 2) Choix de létalon
interne 3) Gamme étalonnage 4) Échantillons CONCL
USION
Échantillons
Pas de reproductibilité Chromatogramme obtenu au
2ème passage
Disparition des pics des phtalates
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CONCLUSION
INTRODUCTION I/- PROTOCOLE 1) Paramètres du
GC-MS 2) Traitement des échantillons 3)
Paramètres pour la SPME II/- RESULTATS
OBTENUS 1) Produits purs 2) Choix de létalon
interne 3) Gamme étalonnage 4) Échantillons CONCL
USION

• Solutions à tester
• Fibre neuve
• Analyse du parfum pur
• Analyse du parfum dilué

Hypothèse la plus probable Parfum dilué non
stable dans le temps car pic dEI toujours présent
Bonne technique danalyse pour le parfum
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Merci de votre attention
www.sciencedirect.com Multivariate optimization
of SPME method for the analysis of phthalate
esters in environmental waters (M. POLO, M.
LLOMPART, C. GARCIA-JARES, R.CELA) Development of
a headspace SPME method combined with a GC-MS for
the determination of phtalate esters in cow milk
(YL. FENG, J. ZHU, R. SENSENSTEIN www.greenpeace.f
r Manuel pratique de chromatographie en phase
gazeuse (J. tranchant, MASSON)