ESPECTROSCOPIA OPTICA

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ESPECTROSCOPIA OPTICA
Análisis Instrumental Lic. Rodolfo Orozco
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Componentes Opticos de los instrumentos

• Fuentes de radiación
• Selectores de longitud de onda
• Recipientes para muestras
• Detectores de radiación

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Fuentes de radiación

• CARACTERISTICAS
• Suficiente potencia (en especial para
• 
  fluorescencia)
• Estable. (estabilizador que corríge las
  variaciones de la radiación, o un sistema de
  doble haz, corrige las fluctuaciones)

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Fuentes de radiación
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• CLASIFICACION
• Fuentes continuas Emiten radiación cuya
  intensidad varia de forma gradual con la longitud
  de onda.
• Permiten hacer barridos para seleccionar la
  longitud de onda
• Utilizadas en espectroscopía de absorción y de
  fluorescencia molecular.
• UV Deuterio o hidrógeno
• Visible Tungsteno o Wolframio
• IR Sólido incandescente.

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Lámpara de deuterio
Lámpara de tungsteno
Cátodo
Ánodo
D2
Lámpara Rango (nm)
Deuterio 190-340
Tungsteno 340-1100

?
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Fuentes de líneas Emiten un numero limitado de
bandas de radiación abarcando un intervalo muy
reducido de longitudes de onda (casi
monocromática). Son mas especificas, y se usan
ampliamente en espectroscopía de absorción
atómica y fluorescencia atómica (se utiliza una
lampara para cada elemento) Ej. Cátodo hueco y
descarga sin electrodos)
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SELECTORES DE LONGITUD DE ONDA

• Idealmente la radiacion debe ser monocromatica
• No existe ningun selector que lo cumpla
• Banda grupo limitado y continuo de longitudes
  de onda estrechas
• Entre más estrecha, mayor es la sensibilidad, la
  selectividad y la linealidad del método
• mejor resolución.

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• Filtros de absorción
• Región visible
• baratos
• Absorben ciertas zonas del espectro (Coloreados)
• Vidrio coloreado (mayor estabilidad termica)
• Suspension de colorante en gelatina dentro de
  placas de vidrio
• Anchos de banda entre 30 y 250 nm

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• Filtros de
• Interferencia
• Producen bandas estrechas de radiación 15 45
  Ao, trabajan enla región UV-VIS e IR
• Dielectrico transparente (CaF2 o MgF2) dentro de
  dos peliculas metalicas semitransparentes
  cubiertas de vidrio u otro material transparente
• Al incidir sobre el filtro, la longitud de onda
  deseada se refleja en fase con la radiación
  incidente (interferencia destructiva)

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Filtros de interferencia en forma de cuña
(UV-visible)
Las placas tienen una longitud de 50- 200mm
Hay cuñas para las regiones visible e IR
Par de placas especulares, transparentes,
separadas por material dielectrico en forma de
cuña
La longitud de onda transmitida depende del
espesor. Ancho de banda 10-20 nm
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(No Transcript)
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Monocromadores

• Barrido de espectro variación de la longitud
  de onda de forma continua y en un amplio
  intervalo.
• Monocromadores seleccionan la longitud de onda
  (banda) requerida y pueden realizar el barrido
  del espectro para seleccionar la longitud de
  trabajo.
• Los monocromadores están diseñados en base a los
  fenómenos ópticos de refracción y difracción de
  la luz.

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Tipos de Monocromadores
Las rendijas son dos piezas de metal de bordes
agudos colocados paralelamente y en el mismo plano
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Monocromador de Red
Se basan en que la radiación puede dispersarse
dirigiendo el haz a traves de una red de
transmisión o una superficie de una red de
reflexion. Estas se fabrican a partir de una red
patrón (Red Holográfica) La dispersion angular
produce difracción
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Redes de Difracción
Consisten en una superficie pulida que posee una
serie de hendiduras o grabados en paralelo en su
interior Se caracterizan por el número de líneas
o grabados/mm 300-2000 líneas/mm (UV-VIS) 10-200
(IR) Cuanto mas juntas estén las líneas, mejor
dispersión de luz se obtiene y mejor será la
separación de longitudes de onda
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• De prisma
• Los prismas dispersan la radiacion de la region
  UV, vis o IR.
• Las regiones que dispersan dependen del material
  del que esten constituidos.
• La refracción en las dos caras da lugar a la
  dispersion angular de la radiación.

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Selectores de longitud de onda
Selector Ancho de banda (nm) Barrido espectral
Filtro de absorción 50-80 No
Filtro de interferencia caras paralelas 5-20 No
Fitro de interferencia cuña 5-20 Sí
Prisma 0.1-5 Sí
Red de difracción 0.1-5 Sí
MONOCROMADORES
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RECIPIENTES PARA MUESTRAS

• La mayor parte de las aplicaciones
  espectrofotométricas utiliza las muestras en
  solución líquida, por esta razón se requieren
  recipientes para colocar la muestra (celdas o
  cubetas)
• No deberán tener defectos ópticos y se deben
  colocar en la misma posición para compensar las
  irregularidades de la celda
• La celda debe transmitir el 100 de la energía
  radiante en la zona espectral de trabajo.

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• Región UV cuarzo ó sílice fundida
• (2002,000 nm)
• Región VIS vidrio ó plástico (3502000 nm)
• Región IR NaCl, KBr, AgCl, TlBr ó TlI
• ( gt 800 nm )
• El grosor de cubeta más utiloizado para el
  trabajo en las regiones UV-VIS es 1 cm (otras
  son 2, 5 y 10 cm).

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DETECTORES DE RADIACION

• Propiedades del detector ideal
• Amplio intervalo de longitudes de onda
• Elevada sensibilidad
• Elevada relacion señal/ruido
• Respuesta constante
• Tiempo de respuesta rapido
• Minima señal de salida en ausencia de iluminacion
• Señal directamente proporcional a P

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• Tipos de Detectores de Radiación
• Detectores de fotones o fotoelectricos
• Superficie que absorbe radiacion y luego emite
  electrones desarrollando fotocorriente o
  aumentando la conductividad electrica.
• UV, Vis e IR cercana
• Celdas fotovalticas
• Fototubos
• Fotodiodos
• Tubos fotomultiplicadores

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Fototubo
Foto Diodo
Celda fotovoltaica
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• Detectores de Calor
• Trabajan en la zona de radiación IR.
  La energía NO es suficiente para arrancar los
  electrones de la ultima capa.
• Ej. Termopar, Bolómetro, Piroelectrico y Célula
  de Golay