Diapositive 1

1
Rhéologie et Stabilité des Pâtes de ciment
utilisées dans la formulation des Bétons
Fluides Projet RGCU Bétons Fluides
PHAN Trung Hieu Secteur Génie Civil et
Environnement LMT ENS de Cachan/Paris 6/CNRS
19 janvier 2007 EDSP de Cachan
2
INTRODUCTION

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

• Bétons auto-plaçants, auto-nivelants ou plus
  généralement bétons fluides apportent des
  solutions pour lauto-mise en œuvre
• Pâte et mortier assez fluides pour
  lauto-plaçance.
• Assez consistants pour éviter ségrégation,
  sédimentation
• Grâce aux différents additifs minéraux (fillers)
  et organiques ( SP, AV)
• Formulation délicate et composition multi-échelle
  ? comportement rhéologique complexe .

Contradictoire
3
Deux propriétés importantes du Béton fluide

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Stabilité/Sédimentation, Ressuage
Fluidité, Ouvrabilité
Superplastifiants
 Adjuvants  minéraux
Polycarboxylates (ou PCP) 1980
Polymères combinés Répulsion électrostatique
et stérique
Fillers calcaires, cendres volantes, fumées
silices
Adjuvants organiques
Phosphonates (ou DPE) 1990
Agent viscosant Foxcrete, gomme walan, amidon,
polysaccharide
4
PROBLEMATIQUE
2 écoles pour la formulation des BFs
Agents Viscosants Organiques (Ecole INSA-Lyon)
 Ajouts Viscosants  minéraux (Projet National
B_at_P)

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Objectif Bétons très fluides (BAN)
formulation Robuste Inconvénient propriétés
mécaniques durabilité
médiocres
Objectif B_at_P Inconvénient Viscosité élevée
non-robustesse
Idée Conciliation de ces deux aspects afin
délargir la problématique de létude et ainsi de
rechercher des solutions générales grâce à une
approche globale.
5
Résolution

• Optimisation des constituants du béton (ciment,
  eau, adjuvants et granulats)
• Béton phase granulaire phase visqueuse
  (pâte de ciment)

• La mobilité des granulats (donc louvrabilité
  du béton) est conditionnée par
• Les frottements entre grains (forme des
  grains, l'état de surface...).
• Les propriétés rhéologiques de la pâte (PAP)
  (Seuil, viscosité...).

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

a)
b)
Commençons par la pâte de ciment (PAP)
6
Optimisation de la pâte de ciment

• Propriétés rhéologiques dune pâte de BF?
• Seuil faible pour faciliter lécoulement
• Consistance optimale pour éviter la ségrégation
  et le blocage.
• OBJECTIFS de la thèse
• Etudier linfluence des divers composants de la
  pâte de ciment à savoir
• Le superplastifiant en fonction
• De la nature du polymère pour son pouvoir
  dispersant dans le temps
• Du dosage jusquà saturation pour remplacer
  leau tout en évitant un excès qui peut mener au
  ressuage.
• Lagent de viscosité en fonction
• Du dosage pour obtenir une formulation robuste
  vis-à-vis de la variation du dosage en eau

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

7
EXPERIMENTATION
PAP
Stabilité
Rhéologie

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Influence des adjuvants sur la rhéologie
La filtration Le blocage
La viscosité Le seuil découlement La
thixotropie
8
Formulation

• Influence du dosage en SP et en AV (par rapport à
  PAP référence)
• Dosage en SP Dosage en AV
• PAP 40sp (1,2g SP/ 100g ciment) PAP 40av
  (0,6g AV/ 100g ciment)
• PAP 20sp (1,6g SP/ 100g ciment) PAP 40av
  (1,4g AV/ 100g ciment)
• PAP 20sp (2,4g SP/ 100g ciment)
• PAP 40sp (2,8g SP/ 100g ciment)

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

9
PLAN EXPERIMENTAL

• Mesures rhéologiques
• Viscosités apparentes
• Viscosités à létat stationnaire
• Influence du SP sur la viscosité
• Influence de lAV sur la viscosité
• Mesures de thixotropie
• Reprise de la viscosité
• Influence du SP sur la reprise de viscosité
• Influence de lAV sur la reprise de viscosité
• Essai décrasement
• Comportement décrasement des pâtes
• Régime découlement de la PAP
• Zone douvrabilité des pâtes en modifiant SP et AV

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

10
PLAN EXPERIMENTAL

• Mesures rhéologiques
• Viscosités apparentes
• Viscosités à létat stationnaire
• Influence du SP sur la viscosité
• Influence de lAV sur la viscosité
• Mesures de thixotropie
• Reprise de la viscosité
• Influence du SP sur la reprise de viscosité
• Influence de lAV sur la reprise de viscosité
• Essai décrasement
• Comportement décrasement des pâtes
• Régime découlement de la PAP
• Zone douvrabilité des pâtes en modifiant SP et AV

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

11

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

12
Viscosité apparente
3
Reprise de la Viscosité
1
2

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Comportement en cisaillement dans un cycle de
montée-descente-remontée de la pâte PAP de
référence  (?) montée  (?) descente  (?)
remontée.

• Viscosité apparente dépend du taux de
  cisaillement et du temps.
• Viscosité décroissante puis constante
• Rhéo-épaississante aux grandes vitesses et
  rhéo-fluidifiante aux faibles vitesses.
• Reprise de viscosité aux faibles taux de
  cisaillement ? Comportement thixotropique.

13
Viscosité à létat stationnaire
Pâte de ciment ? caractéristique rhéologique
évolutive
Viscosité à létat stationnaire

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Schéma de la procédure de la charge pour mesurer
la viscosité transitoire
Schéma pour déterminer le comportement
rhéologique
14
Viscosité transitoire
Comportement rhéologique transitoire de la pâte
de ciment (référence) pour des vitesses (?)
0.5 s-1 (?) 5 s-1 (?) 30 s-1
Viscosité augmente à cause de lhydratation aux
faibles taux de cisaillement

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Viscosité stationnaire
Comportement rhéologique transitoire de la pâte
de filler. (?) 0.5 s-1 (?) 1 s-1 (?) 2 s-1.
15
Comportement à létat stationnaire
3 Zones -Rhéofluidifiante (pâte
floculée) -Newtonienne Pâte complètement
défloculée -Rhéoépaississante dilatance ?

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Comportement rhéologique en régime établi dans le
cas de la pâte référence
16
Effet du SP sur la viscosité des pâtes PAP
-40 SP Seuil et viscosité x 2 ordres de
grandeur!

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Optimum du dosage en SP ?
(?) Pâte de référence (?) PAP-20SP (?)
PAP-40SP () PAP20SP (?) PAP40SP.
17
Effet du SP sur la viscosité des pâtes PAP
Interprétation

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

µo viscosité du fluide suspendant ? viscosité
intrinsèque de la pâte ? 2.5 pour des
sphères mono-disperses en régime dilué ?
concentration volumique solide ?M fraction
volumique solide dempilement maximum des grains
(ici flocs)
(?) fM 0.5 (?) 0.55 (?) 0.6 (?) 0.65.
µ
?M
SP
taille des flocs
18
Effet du AV sur la viscosité des pâtes PAP
40 en AV consistance faiblement modifiée, (lt
2 fois)

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

(?) Reference paste (?) PAP-40 AV (?) PAP40
AV.
19
Effet du AV sur la viscosité des pâtes PAP
Interprétation

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

AV
(?) fM 0.5 (?) 0.55 (?) 0.6 (?) 0.65.
20
Comportement rhéologique de la phase liquide
Dosage dans la formulation gt 3 la viscosité de
leau x 100!

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Stabilité/sédimentation et ressuage
(?) 20 (?) 10 (?) 0,5 .
21
Modèle rhéologique
Herschel-Bulkley
k, n sont fonction de la gamme de taux de
cisaillement
sy seuil de cisaillement k consistance n
indice de fluidité

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

22
Comparaison entre SP et AV
Influence du dosage en SP sur les paramètres
rhéologiques
P40SP P20SP Reference P-20SP P-40SP
Seuil cisaillement (Pa) 0,1366 0,3757 0,6331 1,8008 7,6995
Consistance (Pa.s) 0,5867 1,1203 1,612 2,5637 10,272
Indice de fluidité 1,1388 1,0207 0,96 0,855 0,5867

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Influence du dosage en AV sur les paramètres
rhéologiques
P40AV Reference P-40AV
Seuil cisaillement (Pa) 0,7851 0,6331 0,8848
Consistance (Pa.s) 1,6855 1,612 1,715
Indice de fluidité 0,9272 0,96 0,9312
23
PLAN EXPERIMENTAL

• Mesures rhéologiques
• Viscosités apparentes
• Viscosités à létat stationnaire
• Influence du SP sur la viscosité
• Influence de lAV sur la viscosité
• Mesures de thixotropie
• Reprise de la viscosité
• Influence du SP sur la reprise de viscosité
• Influence de lAV sur la reprise de viscosité
• Essai décrasement
• Comportement décrasement des pâtes
• Régime découlement de la PAP
• Zone douvrabilité des pâtes en modifiant SP et AV

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

24
II. Etude de la thixotropie

• La thixotropie caractérise lévolution
  (réversible) des paramètres rhéologiques en
  fonction du temps

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Arbitraire
Aicha F. Ghezal et Kamal H. Khayat (2003).
Thixotropie Laire
25
Mesure de la reprise de thixotropie de la pâte

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

• Capacité de reprise de thixotropie
• Précisaillement à gradient de vitesse imposé à
  50s-1
• Oscillations à déformation imposée autour de 0,1
  repos 1
• Défloculation pendant 4min et 12min à 5 50
  et 100 s-1
• Oscillations à déformation imposée autour de 0,1
  repos 2

• Variables
• Taux de cisaillement 100 s-1
• Temps de défloculation 4min
• Temps de mesure à t0, 1h, 2h et 3h après le
  malaxage.

26
Mécanisme de reprise de la viscosité

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

27
Influence de lhydratation

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Précisaillement
Défloculation
Repos 1
Repos 2
Comportement thixotropique dans le cas de la pâte
de filler (sans hydratation)
28
Influence de lhydratation
Précisaillement
Défloculation

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Repos 2
Repos 1
Comportement thixotropique dans le cas de la pâte
de référence (avec hydratation)
Influence de lhydratation sur la reprise de la
viscosité
29
Influence des SP sur la thixotropie
Précisaillement
Défloculation

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Repos 1
Repos 2
SP modifie nettement la capacité de reprise de
thixotropie (modifiée la pente des courbes)
30
Influence des AV sur la thixotropie
Précisaillement
Défloculation

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Repos 1
Repos 2
AV ne modifie pas la capacité de reprise de
thixotropie
31
PLAN EXPERIMENTAL

• Mesures rhéologiques
• Viscosités apparentes
• Viscosités à létat stationnaire
• Influence du SP sur la viscosité
• Influence de lAV sur la viscosité
• Mesures de thixotropie
• Reprise de la viscosité
• Influence du SP sur la reprise de viscosité
• Influence de lAV sur la reprise de viscosité
• Essai décrasement
• Comportement décrasement des pâtes
• Régime découlement de la PAP
• Zone douvrabilité des pâtes en modifiant SP et AV

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

32
III. Essai décrasement
U
À déplacement imposé Réponse en force normale
F(h U)
blocage
ressuage

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Mais à épaisseur variable et vitesse contrôlée

• Déterminer l'épaisseur ebloc / vcrit de blocage
• Pour une vitesse d'écrasement donnée 0,1 1
  10 100 mm/mn
• Pour différents dosages en SP et en AV.

33
Comportement en écrasement Résultats attendus
Pâte de ciment fluide en loi de puissance
(seuil)
U
h
Scott (1926)

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

R rayon du plus petit plateau U vitesse m
indice de fluidité de la pâte A sa
consistance
F est une fonction croissante de U que ce soit
pour des pâtes rhéo-épaississantes (mgt1) ou
rhéo-fluidifiantes (mlt1)
34
Comportement en écrasement comparaison
entre une PAP et une PO (sans adjuvant organique)
Comportement décrasement (PO)
Comportement décrasement (PAP)

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

(?) 100 mm/mn (?) 10 mm/mn (?) 1mm/mn ()
0.3 mm/mn (?) 0.1 mm/mn.
35
Régimes de déformation des pâtes

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Fluctuations (comportement granulaire sec)
(?) 100 mm/mn (?) 10 mm/mn (?) 1mm/mn ()
0.3 mm/mn (?) 0.1 mm/mn.
36
Observation
Etat final
Etat initial
Fluide visqueux et/ou vitesse élevée

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Fluide peu visqueux et/ou faible vitesse
F. Chaari et al. (2003).
37
Discussion
Compétition entre la filtration du liquide
interstitiel et la déformation de la pâte

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

k perméabilité Newtonienne consistance du
fluide p pression interstitielle n indice de
fluidité du fluide
sy contrainte seuil A consistance m indice
de fluidité
Temps caracteristique de la filtration ?f
Temps caracteristique de la déformation ?d
38
Vitesse critique
Nombre de Peclet
Filtration
Déformation

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Vitesse critique de la séparation
solide-liquide (Pe 1)
Pour éviter la séparation liquide-solide
(blocage) Uc le plus faible possible
Diminuer k et A (avec des SPs) Augmenter ?f
(avec AV) Diminuer n-m (plus difficile à
contrôler)
39
Zone douvrabilité des pâtes (PAP et PO)

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Zone de blocage pour les deux pâtes
Zone intermédiaire blocage pour PO et
écoulement pour PAP
Zone découlement pour les deux pâtes
40
Zone douvrabilité des pâtes PAP influence du
dosage en SP

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

SP influe nettement sur la zone douvrabilité en
modifiant la filtration Dosage en saturation
41
Influence du SP Interprétation

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

vf, vs vitesse du fluide, vitesse du solide µ0
consistance du fluide interstitiel n indice
de fluidité du fluide interstitiel k
perméabilité de la pâte ? k (taille des flocs)2
SP
k
filtration
taille des flocs
42
Zone douvrabilité des pâtes PAP Influence du
dosage en AV

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

La zone douvrabilité est peu sensible à des
variations du dosage en AV Sans AV,
louvrabilité diminue
43
Zone douvrabilité des pâtes PAP Influence du
dosage en AV

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

AV
44
Synthèse

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

AV stabilisateur si nltlt1 et m0
45
CONCLUSIONS GENERALES

• Viscosité apparente ? paramètre évolutif ?
  taux de cisaillement
• temps.
• Viscosité à létat stationnaire.
• Le comportement rhéologique des pâtes en régime
  établi est assez complexe
• un comportement élastique ? contraintes
  inférieures au seuil de cisaillement,
• un comportement rhéo-fluidifiant
• un comportement Newtonien
• un comportement rhéo-épaississant.
• Le superplastifant
• Améliore les paramètres rhéologiques
• Thixotropie diminue la capacité de
  refloculation
• Stabilité améliore louvrabilité jusquau
  dosage en saturation
• (Autour de 20 en plus par rapport à la
  référence) .
• Lagent viscosant
• Influe très peu (/SP) sur les paramètres
  rhéologiques de lensemble de la pâte mais influe
  nettement sur la phase fluide.
• Thixotropie influe faiblement sur la capacité de
  reprise de la thixotropie
• Stabilité évite la filtration de leau sans
  grandes différences avec la variation du dosage

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

46
Perspectives

• Etudier finement la phase fluide qui filtre !

Composition de la phase fluide ? La quantité de
superplastifiant adsorbée sur les grains ? La
quantité deau libre ?

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

• Etudier linfluence de la cinétique dhydratation
  sur la rhéologie

47
Perspectives Couplage rhéologie - conductivité

• Un générateur basse fréquence délivre une
  tension alternative sinusoïdale de fréquence
  voisine de 500Hz
• Un voltmètre
• Un ampèremètre

• Introduction
• Problèmatique
• Objectif
• Expérimentation
• Résultats et Interprétations
• Conclusions et Perspectives

Suivi de la cinétique dhydratation de la pâte au
cours dun cisaillement et permet de savoir à
quel moment il y a cristallisation plus ou moins
importante.
48
Merci de votre attention !
49
(No Transcript)
50
(No Transcript)
51
(No Transcript)