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Universidad de Chile Facultad de Ciencias Físicas
y Matemáticas Departamento de Ingeniería de
Materiales
ID42A Trabajo de Investigación Caracterización de
Materiales
Integrantes Rodrigo Abt
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INDICE 1.- Qué es la caracterización de
materiales y para qué sirve? 2.- Evolución
histórica. 3.- Métodos más usuales de
caracterización de materiales en los laboratorios
de materiales modernos. 4.- Consideraciones
generales para la caracterización de
materiales 5.- Descripción de algunas técnicas
más usadas 5.1 Espectropías infrarroja,
fotoelectrónica y de Auger 5.2 Microscopía
Optica 5.3 Espectrograma de masa 5.4 Resonancia
magnética y nuclear 5.5 Difracción de rayos
X 5.6 Análisis Térmico 6.- Tendencias actuales y
proyección futura 7.- Conclusiones
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1.- Qué es la caracterización de materiales y
para qué sirve?
La caracterización de materiales es una
disciplina de la Ciencia de los Materiales que
permite estudiar, clasificar y analizar sus
propiedades físicas, mecánicas, ópticas,
químicas, térmicas y magnéticas. Es decir, la
caracterización de materiales sirve para obtener
disitintos parámetros que sirven para distintas
aplicaciones
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2.- Evolución Histórica (1)

• Pruebas de ensayo-error
• Propiedades físicas se atribuían a causas
  supernaturales
• A partir del siglo XVI, se empezaron a conocer
  algunas técnicas químicas, pero no fue hasta el
  siglo XIX, donde se desarrollaron la química y la
  física lo suficiente como para crear nuevos
  compuestos
• Rubros Construcción, Medicina, Transporte,
  Agricultura y Armamento

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2.- Evolución Histórica (2)

• Figuras de importancia

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3.- Métodos más usuales de caracterización de
materiales en los laboratorios de materiales
modernos.
Técnicas de análisis químico Técnicas de análisis
térmico Microscopía óptica y metalografía Espectro
scopía ultravioleta, de luz visible e
infrarroja Espectrometría de masa Cromatografía
de gases y líquidos Microscopía de escaneo y
transmisión de electrones Espectrometría de
resonancia magnética y nuclear Espectrometría de
emisión y absorción óptica Difracción de rayos X
y espectrometría de fluorescencia Espectrometría
de Auger y de fotoelectrones (rayos X)
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4.- Consideraciones generales para la
caracterización de materiales (1)
- Variedad de métodos ? proceso de selección -
Preguntas relacionadas con la selección de los
métodos de análisis
(a) Detalle de la información vista. (b)
Conocimiento a priori de la muestra. (c) Relación
entre el analista y el ingeniero o científico
- Existe una gran relación entre el tipo de
muestra y la elección del método de
caracterización
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4.- Consideraciones generales para la
caracterización de materiales (2)
- Factores como la manipulación de la muestra,
exposición a la atmósfera, homogeneidad,
concentración y cantidad de muestra son factores
decisivos a la hora de decidir sobre un método de
caracterización. - Cantidad y concentración son
un factor de importancia - Localización de la
muestra
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4.- Consideraciones generales para la
caracterización de materiales (3)

• Costos
• Existe un trade-off entre costo y desempeño
  para la mayoría de la instrumentación analítica
• los costos de un análisis de materiales varía de
  una análisis a otro
• Complejidad
• Depende de la rapidez y exactitud de los
  resultados

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5.- Técnicas más usadas
5.1 Espectroscopías (1)
Existen 3 técnicas espectroscópicas 1.
Espectroscopías Vibracionales 2. Espectroscopía
Fotoelectrónica 3. Espectroscopía electrónica
de Auger
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5.- Técnicas más usadas
5.1 Espectroscopías (2)
1. Espectroscopías Vibracionales
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5.- Técnicas más usadas
5.1 Espectroscopías (3)
2. Espectroscopía Fotoelectrónica 3.
Espectroscopía de Auger
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5.- Técnicas más usadas
5.2 Microscopía Optica (1)
El microscopio más elemental consta de las
siguientes 4 partes una fuente de luz, un lente
condensador, lente objetivo, y ocular
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5.- Técnicas más usadas
5.2 Microscopía Optica (2)
Apertura numérica y resolución Indice de
Apertura IA n?sen ? Resolución Amplifi
cación
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5.- Técnicas más usadas
5.2 Microscopía Optica (3)
Aberraciones del lente objetivo Profundidad de
Campo Tipos de microscopio - Iluminación
clara y brillante - Iluminación oscura -
Iluminación polarizada - Microscopio de
interferencia interferencia de rejilla,
interferencia de contraste
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5.- Técnicas más usadas
5.2 Microscopía Optica (4)
h d(?/2), donde d es la distancia entre
rejillas.
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5.- Técnicas más usadas
5.2 Microscopía Optica (5)
Comparación de microscopios
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5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (1)
- Es una de las herramientas analíticas más
poderosas. - El espectrómetro de masa provee
datos para la identificación de sustancias tan
simples como gases hasta complejas mezclas de
moléculas orgánicas. - Esta técnica es aplicable
a un amplio rango de sustancias y en cualquier
estado de agregación. - Se usa ampliamente tanto
para análisis cuantitativo como cualitativo.
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5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (2)
- Esquema de un clásico espectrómetro de masa
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5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (3)
El modo de operación del espectrómetro es el
siguiente 1) Se ingresa la muestra al depósito
o matraz. 2) El filamento genera electrones de
gran energía, que al chocar con las moléculas del
compuesto producen la expulsión de electrones de
las moléculas, creando así iones positivos,
algunos de los cuales se disocian para producir
iones de menor masa
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5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (4)
3) Los iones positivos son repelidos de la
fuente por un pequeño voltaje positivo, y son
acelerados al pasar por la zona de aceleramiento
debido a la presencia de una campo de alto
voltaje. 4) Al entrar al campo magnético
producido por el magneto, los iones son
deflectados en trayectoria circular, trayectoria
que depende de la masa del ion y de la fuerza del
campo magnético. 5) Los iones de una determinada
masa siguen su trayectoria hasta el detector. 6)
Un espectro de masa se obtiene al cambiar la
fuerza del campo magnético para enfocar los iones
de mayor a menor masa en el detector.
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5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (5)
Métodos de ionización - Ionización química,
Ionización de campo. Ambos métodos suaves para
ionizar, pero producen iones más fuertes en
compuestos inestables sin embargo, carecen de la
información que provee la fragmentación en iones
más pequeños. - Muestra muy volátil o gas. -
Existe gran cantidad de sustancias cuya
volatilidad es muy baja. - Alternativa
bombardeo con átomos neutros (por ejemplo Argón)
cargados de gran energía (4 8 keV).
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5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (6)
El espectro de masa - Registro de masa y
relativas abundancias de los iones formados de
una sustancia particular - Cuando la apariencia
general del espectro es un factor importante para
la interpretación, o cuando se comparan
espectros, es preferible el gráfico de barras. -
La tabla es más útil para presentar abundancia de
iones con más exactitud.
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5.- Técnicas más usadas
5.3 Espectrograma de masa (7)
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5.- Técnicas más usadas
5.4 Resonancia magnética y nuclear (1)
- Técnica analítica empleada en la identificación
y elucidación de materiales orgánicos - En el
experimento de NMR, una muestra es expuesta a un
campo magnético homogéneo y una energía
electromagnética de radio frecuencia (rf) se le
aplica. Núcleos particulares absorben esta
energía a frecuencias bien marcadas esta señal
se detecta, amplifica y se presenta como un
espectro de frecuencias. - Los 3 tipos más
importantes de información. - Sensibilidad.
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5.- Técnicas más usadas
5.4 Resonancia magnética y nuclear (2)
a) El fenómeno NMR - La ecuación de Lamor ?0
?/2?H0 - Parámetros ? (momento magnético
dipolar) I (número cuántico spin)
H0 (campo magnético aplicado)
?0 (frecuencia de precesión) b) Desplazamiento
químico c) Transformaciones de Fourier
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5.- Técnicas más usadas
5.5 Difracción de Rayos X (Tiempo de resolución)
- Tiempos de medición - Tres categorías de
evolución en el tiempo 1. Medidas de pre y
post tratamiento 2. Medidas estroboscópicas in
situ 3. Método directo
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5.- Técnicas más usadas
5.5 Difracción de Rayos X (Polvos) (1)
- Identificación de estructuras cristalinas en
metales, cerámicas, polímeros - Conocimientos
necesarios - Principales aplicaciones a) Teoría
Básica - Ley de Bragg n? 2d sen (?) -
Intensidad de reflexión
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5.- Técnicas más usadas
5.5 Difracción de Rayos X (Polvos) (2)
- El mayor instrumento para difracción de rayos X
con polvo que es usado para analizar virtualmente
todo tipo de material, es el difractómetro de
enfoque con detector contador. El esquema básico
de este instrumento de muestra en siguiente
figura
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5.- Técnicas más usadas
5.5 Difracción de Rayos X (Polvos) (3)
- Elementos del difractómetro y funcionamiento -
El detector rota alrededor del punto O al doble
de la velocidad angular que el espécimen, de modo
que la superficie del espécimen este siempre a ?
y la rendija de recepción a 2?.
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5.- Técnicas más usadas
5.5 Difracción de Rayos X (Polvos) (4)
- Ejemplos de patrones de difracción
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5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (1)
- Técnica que involucra control térmico - Las
medidas por lo general se hacen con temperaturas
que crecen, aunque también es posible medir
isotérmicamente o con temperaturas decrecientes.
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5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (2)
- Algunas técnicas de análisis térmico - Más
usadas Termometría Análisis Térmico
Diferencial (DTA) Calorimetría Dilatometría y
Análisis Termomecánico Termogravimetría.
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5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (3)
a) Termometría - Sirve para construir diagramas
de fase - Uso de simples termómetros - Registro
automático con termocuplas b) Análisis témico
diferencial (DTA) - Combina curvas de
calentamiento y enfriamiento con lo cuantitativo
de la calorimetría. - Flujos de calor dQr/dt y
dQs/dt (referencia y muestra)
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5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (4)
- Esquema de celda DTA
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5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (5)
c) Calorimetría - No existe un medidor de calor,
se obervan fenómenos asociados - No existe
aislante perfecto del calor - Lo mejor es medir
isotérmicamente (o casi isotérmicamente) -
Calorímetros - Establecimiento de funciones
termodinámicas (H, S, G, etc.)
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5.- Técnicas más usadas
5.6 Análisis Térmico (6)
d) Dilatometría y análisis termomecánico -
Determinación del largo o volumen como función de
la temperatura - El análisis termomecánico se da
cuando la muestra esta sometida a carga o
tensión - Las comparaciones se hacen mediante
patrones estandar e) Termogravimetría -
Determinación de la masa de una muestra bajo
control isotérmico o variación lineal de
temperatura - Ecuacio nes de velocidad de
reacción (concentraciones)
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6.- Tendencias actuales y proyección futura
- El impacto de los computadores y
microelectrónica ha logrado desarrollar y
mantenre en el tiempo las técnicas de
caracterización - Robot para el manejo de
muestras ? mayor seguridad y control - Tendencia
de los 80s Simplificación. Combinación de
fuentes, analizadores y detectores para
instrumentos optimizados - Microscopía efecto
túnel ? Mayor resolución atómica - Un desafío es
la caracterización a nivel atómico de las
interfaces entre materiales.
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7.- Coclusiones
- Dado un problema de caracterización, existe más
de un método para identificar un material ? Hay
que ser riguroso y cuidadoso con la información
que se tiene y la que se quiere - Aunque la
aplicación de un segundo método sea más caro, es
conveniente desde el punto de vista de la
información - Hay que aprovechar las nuevas
tecnologías para simplificar aquellas tareas
rutinarias, sobre todo en la preparación de
muestras y preparación de equipos - La diversidad
de técnicas hace posible que se puedan combinar
los distintos métodos para obtener aplicaciones
que puedan ser necesarias en el próximo milenio