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TEMA 2.- ERRORES EXPERIMENTALES
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Resultado típico de un ensayo analítico
Conclusión Sobre la etapas del proceso analítico
actúan un conjunto de variables que afectan al
resultado en cuanto a su precisión y exactitud,
generando incertidumbre sobre éste. Esta
incertidumbre debe ser minimizada (éste tema) y
evaluada (tema siguiente)
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Ejemplos de variables que originan error
Error sistemático Al realizar la determinación de
un analito en una muestra se utiliza para la toma
de la misma una pipeta aforada de 10.00 mL no
verificada. Al no estar verificada el analista
tomará como volumen vertido por la misma 10.00mL,
que es el volumen nominal. Ahora bien, suponiendo
que la misma hubiese sido verificada y que su
volumen de verificación fuera 9.98 mL habría una
diferencia de 0.02 mL cada vez que se utilice la
misma para realizar una toma de la muestra. Por
consiguiente tendríamos un corrimiento de los
resultados analíticos respecto al valor real.
Error aleatorio Considérese nuevamente el uso de
la pipeta aforada. Es claro que al realizar la
descarga de la muestra contenida en la pipeta,
sobre las paredes internas de la misma se forma
una vaina de liquido que variará en los sucesivos
usos de la misma. Por consiguiente los volúmenes
vertidos por la pipeta presentarán pequeñas
variaciones las cuales no serán constantes y
tampoco posibles de eliminar (aunque si es
posible limitar dicha fluctuación).
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Características diferenciales de los tipos de
errores
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Analito interferencia
Ea
Cantidad de analito
Ea
Ea
Ea
Analito
Cantidad de muestra
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Determinación de Ca por EAA

• - Elaborar una recta de calibrado y determinar la
  zona lineal
• Determinar, por interpolación, la concentración
  de Ca en la muestra

Determinación de Ca por valoración con AEDT

• Valorar la disolución problema de Ca con AEDT
  (sal disódica del ácido etilendiamino
  tetraacético dihidratada) como agente complejante
  y un indicador metalocrómico para revelar el
  punto final
• Murexida-Ca Ca2 AEDT ? AEDT-Ca Murexida
  
• (ROSA) (VIOLETA)

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Detección de errores sistemáticos
Utilización de blancos
Volumen de AEDT realmente consumido por la
muestra VAEDT (26 0.6) ml
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Detección de errores sistemáticos
Variación del tamaño de la muestra
Señal
Señal
Muestraanalito
Muestra
Cantidad de muestra
Cantidad de muestra
?
?
No hay error o es constante
Existe un error proporcional
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Desviación estándar de los resultados calculados
Desviación estándar de sumas y rectas
?
Desviación estándar de productos y cocientes
?
Métodos para presentar los datos analíticos

• Dar el límite de confianza al 90 o 95 del nivel
  de confianza
• Dando la desviación estándar absoluta o relativa
• Dando el número de cifras significativas

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