1. dia

1
A talajvizek vízminoségi állapotának felmérése
EUROPEAID/114956/D/SV/HU2002-000-180-04-01-02-03
Kémiai elemzések értékelése minoségügyi
szempontból
2
(No Transcript)
3
(No Transcript)
4
Mintatároló edények az ÁVK-hoz
1100 ml-es mua. palack - 1 ml 11 HNO3-val
tartósított fémekre NF jelöléssel 1100 ml-es
sötét üveg 1 ml acetonitrillel tartosított
IC-re IC jelöléssel 1100 ml-es sötét üveg 1
ml cc HNO3-val tartósított TOC-ra TOC
jelöléssel 2500 ml-es sötét üveg tartósítás
nélkül ÁVK jelöléssel 2500 ml-es sötét üveg
1 ml HNO3-val, és 5 ml Na2SO3-tal
tartósítva AOX jelöléssel 1100 ml-es sötét
üveg 1 ml H2SO4-val tartósítva NH3 jelöléssel
5
Tartósítás a peszticidekhez és az egyéb szerves
komponensekhez
6
A rutinelemzésekhez és a nehézfémekhez használt
fobb muszerek a következok voltak (Bálint
Analitika) A fémek meghatározása HP 4500 plus
típusú ICP-MS készülékkel történt higítás nélkül,
belso standard alkalmazásával. Az anionok
meghatározása Dionex ionkromatográffal történt LC
25 oszlopon KOH eluenssel, vezetoképességi
detektorral. A TOC tartalom meghatározása
Shimadzu TOC-V CPH berendezéssel történt. A
rutin paraméterek meghatározásához használt egyéb
muszerekUNICAM UV/VIS spektrofotométer, Shimadzu
Visible UV-1601 spektrofotométer, WTW 538 pH és
WTW LF 538 vezetoképességméro.
7
Rutin paraméterek (ÁVK)-I

8
Rutin paraméterek (ÁVK)-II
9
(No Transcript)
10
Tartósítási kérdések a nitrát-nitrit tartalom
meghatározásánál A minták nitrát és nitrit
tartalmát a táblázatban található módszerek
szerint ionkromatográfiásan meghatároztuk. A
minták egy részénél szokatlanul magas volt a
nitrittartalom, ezért felmerült a gyanúja annak,
hogy ezek az értékek nem feltétlenül a valós
nitrit koncentrációt mutatják, hanem a magas
nitrittartalom a mintavétel utáni rövid
idoszakban (kevesebb, mint két nap) a hutés
ellenére a nitrátból képzodik denitrifikációval.
Néhány minta ismételt mintázása és mérése ezt a
feltételezést megerosítette, ezért külön nitrát
és nitrit eredmények helyett a nitrát és a mért
nitrittartalom (nitrátban kifejezett) összegét
adjuk meg a következo képlet szerint Összes
Nitrát NitrátNitrit(MNitrát/MNitrit). Fenti
változtatást a szakértoi csoport elfogadta azzal
a megjegyzéssel, hogy a késobbi, monitorozási
fázisban a nitrittartalom meghatározását legjobb
lenne terepi spektrofotometriás módszerrel, a
mintavétel idopontjában elvégezni.
11
Nitritek mérésével kapcsolatos problémák
12
131 minta alapján végzett kontrolelemzések
értékelése
13
(No Transcript)
14
(No Transcript)
15
Nem történt analitikai hiba, a kontrolminták el
lettek szennyezve a mintázás során.
16
(No Transcript)
17
(No Transcript)
18
Foelemek statisztikai adatai
19
Foelemek statisztikai adatai
20
Nehézfémek
Eredetileg 227 mintából kellett volna megmérni a
nehézfém tartalmat. Ezzel szemben a projekt során
valamennyi mintából (felár nélkül) meghatározta a
Bálint Analitika a nehézfémeket, mind az elso,
mind a második prioritási csoportba tartozókat.
Összesen tehát 1321 mintát elemzett meg a Bálint
Analitika a nehézfémekre. Az elemzések az
általános vízkémiához hasonlóan a következo
bontásban készültek el 396 forrásminta, 571 új
kút és 354 meglévo kút. Az elemzésekhez egy HP
4500 plus típusú ICP-MS készüléket használtak,
belso standard alkalmazásával.
21
Nehézfémek
Piros elsodleges fontosságú Kék másodlagos
fontosságú
22
A pirossal jelölt elemek nem szerepeltek a
TOR-ban, ezeket a MÁFI kérésére ingyen
megelemezte a Bálint Analitika
23
Az aluminium elemzések szórása meglehetosen nagy,
de ez egy nagyon nehezen mérheto komponens
nyomelem tartományban (különösen 5 µg/l alatt). A
legnagyobb gond az, hogy az aluminium
meghatározása nagyon érzékeny a kolloid frakcióra
ill. ezzel párhuzamosan a szurési hatékonyságra.
24
(No Transcript)
25
Az elso két mintánál mindkét laboratórium
visszamérte saját korábbi eredményét
(valószínusíthetoen kalibrálási probléma), a 3.
mintánál terepi szennyezés történhetett.
A szórás nem túl szép, bizonyos fokú szennyezésre
ill. memóriahatásra gyanakodhatunk. Az eredmények
alacsonyak, emiatt a gyengébb szórás nem túl
nyugtalanító.
26
A szórás nem túl szép, bizonyos fokú szennyezésre
ill. memóriahatásra gyanakodhatunk. Az eredmények
alacsonyak, emiatt a gyengébb szórás nem túl
nyugtalanító. Újraelemezve a kieso értékeket,
alacsonyabb eredményeket kapott a Bálint
Analitika laboratóriuma. Ennek ellenére
elfogadható az eltérés figyelembe véve, hogy a
nikkel meghatározása ICP-MS módszerrel problémás
(nikkel mintázó és leválasztó)
27
Újraelemezve a két kiugró mintát a következo
eredményt kaptuk Az 1. mintát föléelemezte a
Bálint Analitika laboratóriuma (valószínuleg
szennyezés vagy memómória hatás miatt), de a 2.
mintánál nem analitikai hiba történt, hanem a
kontrol minta el volt szennyezve a mintagyujtés
alkalmával (kb. dupla érték).
28
A Se meghatározása nem egyszeru, lényegesen
pontosabb értékeket csak ütközési cellával
ellátott ICP-MS technikától várhatunk.
29
Az alacsony értékek egyezése nem túl jó, de ez
valószínusíthetoen a kontrol laboratórium (MÁFI)
analitikai hibája. A MÁFI új ICP-MS készülékével
(Perkin Elmer Elan DRC-II) újraelemezve néhány
mintát lényegesen (mintegy 1 nagyságrenddel
alacsonyabb értékeket kaptunk).
30
Nyomelemek statisztikai adatai
Összegezve a rutin és a nehézfémek analitikai
eredményeit elmondható, hogy az eredmények annak
ellenére kielégítoek (helyenként kitunoek), hogy
a mérések különbözo edényekbol történtek, ezért a
mintavétel hibáját is tartalmazzák az összemérés
eredményei.
31
Növényvédoszerek
Összesen 623 mintát elemzett meg az ELGOSCAR-2000
Kft balatonfuzfoi akkreditált laboratóriuma
növényvédoszer tartalomra. A minták megoszlása a
következo volt 225 forrásminta és 398 új kút. A
meghatározásokat AGILENT 6890N GC 5973 MSD
készülékkel végezték el, a fenoxi karbonsavak
kivételével folyadék-folyadék extrakciót, a
fenoxikarbonsavak esetében pedig származékképzés
után szilárdfázisú extrakciót alkalmaztak és ezt
követoen végezték el a kromatografálást. Az
alkalmazott módszerek és a kimutatási határok a
következo táblázatban láthatók
32
Növényvédoszerek-II
33
Növényvédoszerek-III
34
Növényvédoszerek-IV

35
Növényvédoszerek
Mind a forrásokból, mind az újonnan létesített
kutakból vett minták növényvédoszer-tartalma igen
kicsi, legtöbbször a kimutatási határok alatti,
illetve azokat alig meghaladó érték volt. Az
elvégzett 20 kontrollminta, amelyek közül 8
forrásminta, 12 pedig kútminta eredményei alapján
elmondható, hogy nincs lényeges eltérés a kontrol
és az eredeti mérések eredményei között,
különösen, ha figyelembe vesszük az igen alacsony
koncentrációkat. Mindkét laboratóriumban minden
mérési napon QC mintákat alkalmaztak, ezzel
biztosítva a méréseik pontosságát. Az igen jó
egyezések mellett meg kell említeni, hogy a
kontrolmérések eredményei az igen alacsony
koncentrációk miatt statisztikailag nem
értékelhetok.
36
Növényvédoszerek II
37
Növényvédoszerek statisztikai adatai
38
Egyéb szerves szennyezok-I
39
Egyéb szerves szennyezok-II
40
Egyéb szerves alkotók
Összesen 228 mintát elemzett meg az ELGOSCAR-2000
Kft balatonfuzfoi akkreditált laboratóriuma egyéb
szervesanyag tartalomra. A minták megoszlása a
következo volt 75 forrásminta és 153 új kút. A
PAH és a fenoltartalom meghatározását AGILENT
6890N GC 5973 MSD készülékkel végezték el
folyadék-folyadék extrakciót követoen. A TPH
tartalmat AGILENT 6850 S II GC FID berendezéssel,
a BTEX tartalmat pedig AGILENT 5890 S II GC FID
készülékkel mérték, mindkettot folyadék-folyadék
fázisú extrakciót követoen. Az AOX tartalmat a
Bálint Analitika Kft elemezte Behr CL 10 típusú
készülékkel, mivel az ELGOSCAR-2000 Kft
akkreditációja erre nem terjed ki. A PAH tartalom
meghatározásánál minden esetben megadtuk az
összes PAH tartalmat a naftalincsoport nélkül, és
a naftalincsoporttal együtt.
10 minta elemzésére került sor az egyéb szerves
alkotók meghatározása során, 6 forrásminta és 4
kútminta. Ez a mért mintaszám 4,4-a. Csak a
TPH-GC, az összes PAH (napthaline csoport nélkül)
és az összes PAH eredményeket lehetett értékelni,
mert ezek voltak mérheto mennyiségben jelen. A
többi komponens igen kicsi, a kimutatási határhoz
közeli koncentrációban van jelen. Ezért az
eredmények statisztikailag nem értékelhetok.
Mindkét laboratóriumban QC mintákat alkalmaztak
minden mérési napon, ezzel biztosítva a méréseik
pontosságát.
41
Néhány tipikus adat az egyéb szerves szennyezok
kontrol eredményei alapján
42
9 mintát mért meg a Fodor József OKK
laboratóriuma AOX tartalomra, 5 forrás és 4
kútvizet, ez az összes AOX mérés
4-a. Elfogadhatóak a kontrol eredmények, annak
ellenére, hogy az AOX meghatározás nagyon, nagyon
érzékeny a halogén szennyezodésre
43
Egyéb szerves alkotók statisztikai adatai
44
Trícium meghatározás
Összesen 688 vízmintát elemeztünk meg, ebbol 139
vizsgálatot az OSSKI laboratóriuma, 549 elemzést
pedig a Hydrosys Kft végzett. Mindkét
laboratórium akkreditált, és az MSZ 193871987
sz. szabvány eloírásait követte. A mérésekhez
használt berendezések Trícium dúsító berendezés
10 x 250 ml térfogatú cellás elektrolizáló
(gyártóMTA Izotóp Intézete). Szcintillációs
koktél ULTIMA-GOLD LLT (PACKARD, USA).
Folyadékszcintillációs analizátor a Hydrosysnél
TRICARB 2100/2300 TR (gyártó Packard) az
OSSKI-ben CANBERRA PACKARD 2550 TR/AB Az
alkalmazott módszerek és a kimutatási határok a
következo táblázatban láthatók
45
A kontrollvizsgálatok úgy történtek, hogy az
OSSKI vizsgálati sorozatából 16 mintát
ellenorzött a Hydrosys Kft, és a Hydrosys Kft
rutinszeru vizsgálati sorozatából 10 mintát
megelemzett az OSSKI laboratórium. Összesen 27
kontrollvizsgálatot történt, mely a teljes
mintaszám 5,4-a. Az eredmények egyezése
megfelelo.