Technical proposal for a DAQ/Trigger system

1
Centro Brasileiro de Pesquisas Físicas (CBPF)
Minicurso Cristalografia e Difração de
Raios-XTerceira aula O Difratômetro
Laudo Barbosa (13 de Novembro, 2006)
2
Plano de apresentação

• Arranjo experimental
• (círculo de focalização, geometria de
  Bragg-Brentano)
• Óptica de feixe
• (colimação, fendas soller, monocromadores)
• Modos ?-? e ?-2?
• Detectores
• (tubo PMT cintilador, contador proporcional,
  cintilador)
• Influência da óptica sobre a qualidade dos dados
  adquiridos
• (ex tamanho de cristalitos)

3
Geometria elementar (Lei dos Senos)
Consideremos um triângulo genérico, de lados L1,
L2, L3, e ângulos ?1, ?2, ?3
4
Geometria elementar (triângulos circunscritos)
Consideremos um triângulo inscrito num círculo
5
Triângulo circunscrito retângulo
A hipotenusa coincide com o diâmetro do círculo
6
Triângulo circunscrito obtusângulo
Três triângulos isósceles com lados iguais R, dos
quais vemos que
Vemos também que
7
Triângulo circunscrito acutângulo
Três triângulos isósceles com lados iguais R, dos
quais vemos que
Vemos também que
Donde
8
Teorema de Euclides(base para a difratometria de
alta resolução)
Pelo que vimos, para qualquer triângulo inscrito
num círculo, teremos
Para dois triângulos circunscritos que
compartilham um lado L

• Se um dos lados é fixo, o ângulo oposto a este
  lado é sempre o mesmo, qualquer que seja o
  triângulo circunscrito
• (Teorema de Euclides)

9
Focalização
Raios luminosos que partem de um ponto do
círculo e são refletidos em outro ponto do mesmo
círculo podem, de acordo com o Teorema de
Euclides, ser focalizados num terceiro ponto.
Fonte de raios-x
Detector
Para que haja focalização, devem ser dispostos
espelhos (cristais) adequadamente sobre o
perímetro do círculo
L
? Mesmo que o feixe seja divergente, os cristais
(cristalitos) que estiverem dispostos sobre o
círculo e alinhados segundo a condição de Bragg
têm o feixe refletido focalizado sobre o mesmo
ponto.
? Numa amostra composta por um grande número de
pequenos cristais orientados aleatoriamente,
sempre haverá focalização.
Círculo de Focalização
10
Difratometria, Geometria de Bragg-Brentano
Difratometria medida do espectro de
difração Dada a direção do feixe incidente, So ,
busca-se medir a intensidade da difração numa
direção S O ângulo entre S e So é 2? .

• Geometria de Bragg-Brentano
• Fonte e detector se movem ao longo de um círculo
  (círculo do difratômetro), em cujo centro é
  fixada a amostra
• O movimento é sincronizado, de modo que os focos
  do feixe incidente e difratado estejam sobre um
  círculo de focalização
• O raio do círculo de focalização varia com ?, o
  raio do círculo do difratômetro é fixo
• Possibilidades ?-? (amostra fixa) ?-2?
  (detector ou fonte fixos).

11
Óptica para difratometria de alta resolução
Fendas de colimação horizontal e vertical,
definem a área de iluminação sobre a superfície
da amostra
Fendas SOLLER eliminam (reduzem) a divergência
do feixe em uma direção
Monocromadores cristais orientados, de modo que
só há feixe transmitido quando 2dsen?o?
Fendas anti-scattering evitam que espalhamento
por moléculas de ar seja captado pelo detector
12
Monocromatização por filtro de absorção
Io
I(x)
x
() Para filtrar a linha K? de um material de
número atômico Z, usa-se material de número
atômico Z-1
() Esta técnica não tem resolução suficiente
para eliminar a linha Ka2
13
Monocromatização por cristal
14
Difratômetro de alta resolução (exemplo de
configuração)
So
2?
S
15
Detectores de raios-x
Para detectar raios-x, é necessário converter a
energia dos fótons em algo observável
A energia em questão é pequena ( ? 1-10 KeV por
fóton) ? Temos que integrar a energia de um
grande número de fótons e/ou amplificar o sinal
observado.
No caso da difração de raios-x, a intensidade do
feixe difratado é tipicamente baixa ( ? lt 105
fótons por segundo) ? Não é praticável a
integração ? temos que amplificar o sinal de cada
fóton detectado
Em geral, os detectores exploram as interações de
fótons que produzem elétrons (efeito
fotoelétrico) para converter raios-x em sinal
elétrico. O sinal é amplificado para produzir uma
grandeza observável () Exceção detectores
fotográficos Nestes ocorre integração da
intensidade sobre um longo período de exposição
do filme fotográfico
105 e/s ? 1051.6x10-19C/s 1.6x10-14A
16
Tubo fotomultiplicador
Tubo fotomultiplicador (PMT) é um dispositivo
que converte fótons em um grande número de
elétrons
Os PMTs são sensíveis à faixa próxima do
visível ? Não são diretamente aplicáveis à
detecção de raios-x
17
Cintilador

• A absorção de raios-x por distintos materiais
  leva à excitação de elétrons ligados
• A des-excitação pode levar à emissão de fótons de
  menor energia
• Há muitos materiais que emitem luz na faixa do
  visível quando excitados por raios-x
• (processos de fluorescência e fosforescência)

Alguns destes materiais são produzidos
especialmente para a conversão de radiação
ionizante (raios-x, alfa, beta, gama ...) em luz
visível. São chamados cintiladores
O par PMTCintilador é um dos mais usados na
detecção de partículas em geral
18
Contador proporcional
Os gases nobres são muito eficientes para captar
fótons e liberar foto-elétrons (ionização) (ligam-
se em moléculas estáveis, cujo principal processo
para absorção de energia é a liberação de
elétrons)
Como os gases são também transparentes, é
relativamente fácil coletar os elétrons
liberados. Basta aplicar um campo elétrico
Como os elétrons adquirem energia do próprio
campo elétrico, eles podem também ionizar as
moléculas do gás e gerar ionizações secundárias
Há um processo de amplificação no interior do
próprio detector a gás ? Relação sinal/ruído
excelente
19
Regiões de operação do detector a gás
Contador proporcional
20
Detectores sensíveis a posição
No caso da difração de raios-x, os detectores
sensíveis a posição são utilizados para reduzir o
tempo de coleta de dados
21
Fotos de um difratômetro
22
Influência da óptica Tamanho de cristalito
Seja ? a diferença de caminho óptico entre as
frentes de onda difratadas por dois planos
cristalográficos adjacentes
Sabemos que, se ?2dsen??, temos interferência
construtiva na direção dada por?. Todos os planos
emitem em fase. Para ??/2 ou ?(2n1)?/2 temos
interferência destrutiva

• Se ? é tal que a diferença de caminho óptico
  entre os dois primeiros planos seja, por exemplo,
  ?/4.
• Entre o primeiro e o terceiro, ? 2?/4 ?/2 ?
  interferência destrutiva.
• ? Entre o segundo e o quarto, o terceiro e o
  quinto .... , ??/2 ? interferência destrutiva.

• Regra geral se ? é tal que a diferença de
  caminho óptico entre os dois primeiros planos
  seja, por exemplo, ?/2n.
• há interferência destrutiva entre os planos 1 e
  n1, 2 e n3 ....

Se o cristal fosse perfeito (infinito) haveria
interferência destrutiva para todas as
defasagens, exceto n?. Ou seja, o pico de
difração ocorreria apenas para um valor exato de ?
Como todo cristal é finito algumas defasagens não
são eliminadas por interferência destrutiva
23
Influência da óptica Tamanho de cristalito
A diferença de caminho óptico entre as ondas
espalhadas pelo primeiro e pelo último plano
é 2tsen?m?
Variando ligeiramente o valor de ?, saímos da
condição de Bragg e a amplitude não atinge valor
máximo
Sejam ?1 e ?2 os limites em torno de ? para
os quais a interferência não é completamente
destrutiva
24
Influência da óptica Tamanho de cristalito
A largura do pico de difração observado, B, pode
ser estimada como
Os ângulos ?2 e ?1 são dados por
como ?2 ? ?1? ?
25
Influência da óptica

• Em resumo
• A óptica define a mínima largura de feixe
  observável
• Caso não seja fina o bastante, o perfil
  observado oculta informações estruturais sobre a
  amostra