CRISTALIZACI

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CRISTALIZACIÓN Y EQUIPO DE CRISTALIZACIÓN

• José Antonio González Moreno

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INTRODUCCIÓN

• La Cristalización es un Proceso de separación de
  tipo Sólido-Líquido en el que existe
  transferencia de masa de un soluto de una
  solución líquida a una fase cristalina sólida
  pura.
• Un ejemplo importante es en la producción de
  sacarosa de azúcar de remolacha, en el que la
  sacarosa se cristaliza afuera de una solución
  acuosa.

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DEFINICIÓN

• La Cristalización es un proceso industrial en
  donde se forman partículas sólidas a partir de
  una fase homogénea (que puede ser gas o líquida).

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DESCRIPCIÓN DEL PROCESO

• La Formación de cristales sólidos dentro del seno
  de una solución líquida, es la de mayor
  importancia comercial dentro del proceso de
  Cristalización.
• La solución se concentra y se enfría hasta que la
  concentración del soluto es superior a su
  solubilidad a dicha temperatura y el soluto forma
  cristales casi puros.

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VELOCIDAD DE CRISTALIZACIÓN

• La velocidad de crecimiento de un cristal es
  conocida como velocidad de cristalización. La
  cristalización puede ocurrir solo con soluciones
  sobresaturadas.
• El crecimiento ocurre primero con la formación
  del núcleo, y luego con su crecimiento gradual.
  En concentraciones arriba de la sobresaturación,
  la nucleación es concebida como espontánea, y
  rápida.
• Ha sido observado que la velocidad de
  cristalización se ajusta a la siguiente ecuación
  
• Los valores del exponente m se encuentran del 2 a
  9, pero no ha sido correlacionada como valor
  cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad
  es media contando el número de cristales formados
  en periodos determinados de tiempo.

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EFECTO DE LAS IMPUREZAS

• La presencia de bajas concentraciones de
  sustancias ajenas a los cristales e impurezas
  juega un importante papel en la optimización de
  los sistemas de cristalización, tales como
• Todos los materiales son impuros o contienen
  trazas de impurezas añadidas durante su
  procesamiento.
• Es posible influenciar la salida y el control
  del sistema de cristalización.
• Cambiar las propiedades de los cristales
  mediante la adición de pequeñas cantidades de
  aditivos cuidadosamente elegidos.
• Agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos
  es posible controlar el tamaño de los cristales,
  la distribución de tamaño del cristal, el hábito
  del cristal y su pureza.

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CRISTALIZADORES, INTRODUCCIÓN

• Los cristalizadores comerciales pueden operara de
  forma continua o por cargas, excepto para
  aplicaciones especiales, pero es preferible la
  operación continua.
• Condiciones de los Cristalizadores
• Crear una solución sobresaturada, ya que la
  cristalización no se puede producir sin
  sobresaturación.
• El medio utilizado para producir la
  sobresaturación depende esencialmente de la curva
  de solubilidad de cada soluto.
• Existen compuestos que poseen curvas de
  solubilidad invertida y se hacen mas solubles a
  medida que la temperatura disminuye.
• Para cristalizar estos materiales se precisa
  crear la sobresaturación mediante evaporación. En
  los casos intermedios resulta útil la combinación
  de evaporación y de enfriamiento.

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TIPOS DE CRISTALIZADORES
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Cristalizador de suspensión mezclada y de retiro
de producto combinado

• Llamado también cristalizador de magma
  circulante, es el más importante de los que se
  utilizan en la actualidad.
• Aun cuando se incluyen ciertas características y
  variedades diferentes en esta clasificación, el
  equipo que funciona a la capacidad mas elevada es
  del tipo en que se produce por lo común la
  vaporización de un disolvente, casi siempre agua.

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Cristalizador de enfriamiento superficial

• Este tipo de equipo produce cristales de malla 30
  a 100. El diseño se basa en las velocidades
  admisibles de intercambio de calor y la retención
  que se requiere para el crecimiento de los
  cristales de producto.
• Para algunos materiales, como el clorato de
  potasio, se utiliza este Cristalizador de tubo de
  extracción que esta combinado con un
  intercambiador de tubo y coraza de circulación
  forzada.

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Cristalizador de evaporación de circulación
forzada

• Este Cristalizador consta de una tubería de
  circulación y de un intercambiador de calor de
  coraza.
• Este calentamiento se realiza sin vaporización y
  los materiales de solubilidad normal no deben
  producir sedimentación en los tubos.
• La cantidad y la velocidad de la recirculación,
  el tamaño del cuerpo y el tipo y la velocidad de
  la bomba de circulación son conceptos críticos de
  diseño, para poder obtener resultados predecibles.

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Cristalizador evaporador de desviador y tubo de
extracción (DTB, Draft Tube Bafle).

• Este Cristalizador consta de hélices situadas
  dentro del cuerpo del cristalizador, reduciendo
  la carga de bombeo que se ejerce sobre el
  circulador.
• Esta técnica reduce el consumo de potencia y la
  velocidad de punta del circulador y la rapidez de
  nucleación de los cristales.
• La suspensión de cristales del producto, se
  mantiene mediante una hélice grande de movimiento
  lento.
• La solución Madre enfriada regresa al fondo del
  recipiente y vuelve a recircular a través de la
  hélice.
• Los cristales gruesos se separan de las
  partículas finas en la zona de asentamiento por
  sedimentación gravitacional.

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Cristalizador de refrigeración de contacto
directo

• En estos sistemas, a veces no resulta práctico
  emplear equipos de enfriamiento superficial,
  porque la diferencia admisible de temperaturas es
  tan baja (menos de 3C), que la superficie de
  intercambio de calor se hace excesiva y porque la
  viscosidad es tan elevada que la energía mecánica
  aplicada por el sistema de circulación es mayor
  que el que se puede obtener con diferencias
  razonables de temperatura.
• . Los equipos de este tipo funcionan
  adecuadamente a temperaturas tan bajas como -59C
  (-75F).

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Cristalizador de tubo de extracción (DT, Draft
Tube)

• Este cristalizador se puede emplear en sistemas
  en que no se desea la destrucción de partículas
  finas.
• En los cristalizadores tipo DT y DBT, la
  velocidad de circulación suele ser mayor que la
  que se obtiene en un cristalizador similar de
  circulación forzada.
• Este Cristalizador requiere tener ciclos
  operacionales prolongados con materiales capaces
  de crecer en las paredes del cristalizador.
• Se utiliza para cristalizar Sulfato de amonio,
  cloruro de potasio y otros cristales inorgánicos
  y orgánicos.

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Cómo Elegir Un Cristalizador?

• PRIMERO Elegir un medio de generación de
  sobresaturación en base a las características de
  las curvas de solubilidad-temperatura de la
  sustancia a Cristalizar.
• SEGUNDO Decidir si la cristalización será batch
  o continua.
• El diseño Batch es el más simple pero requiere
  más control de variables.
• El diseño Contínuo genera grandes producciones
  (más de una tonelada al día o caudales mayores a
  20 m3 por hora).
• La elección final del equipo dependerá además de
  otros aspectos tales como
• - Tipo y tamaño de cristales a producir.
• - Características físicas de la alimentación.
• - Resistencia a la corrosión.

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Factores a Considerar

1. Poder del solvente Debe ser capaz de disolver
   fácilmente el soluto y permitir después la
   obtención de cristales deseados.
2. Pureza No debe introducir impurezas que afecten
   la apariencia y propiedades del cristal.
3. Reactividad química Debe ser estable.
4. Manejo y procesamiento De preferencia poco
   viscoso y con temperatura de fusión abajo de 5ºC.
   De baja inflamabilidad y toxicidad.

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Criterios para Especificar un Cristalizador (I)

1. Es el material cristalino a producir un material
   hidratado o anhidro?
2. Cuál es la solubilidad del compuesto en agua o
   en otros solventes bajo consideración, y cómo
   cambia ésta con la temperatura?
3. Hay otros compuestos en la solución que
   coprecipiten con el producto a cristalizar, o
   éstos permanecen en la solución aumentando de la
   concentración hasta que ocurre un cierto cambio
   de fase del producto?
4. Cuál será la influencia de impurezas en la
   solución, en el hábito, el crecimiento, y la
   velocidad  de nucleación de los cristales?

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Criterios para Especificar un Cristalizador (II)

1. Cuáles son las propiedades físicas de la
   solución y  su tendencia de formar espuma?
2. Cuál es el calor de la cristalización del
   producto?
3. Cuál es la velocidad de producción, y cuál es la
   base sobre la cual se calcula esta velocidad de
   producción?
4. Cuál es la tendencia del material a crecer en
   las paredes del cristalizador?
5. Qué materiales de construcción se pueden
   utilizar para entrar en contacto con la solución
   a varias temperaturas?
6. El producto final se mezclará o estará mezclado
   permanentemente con otros materiales o sólidos
   cristalinos?

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Investigación

1. Cristalizador Howard.
2. Cristalizador tipo Swenson Walker.
3. Cristalizador tipo tanque agitado con
   serpentines.
4. Cristalizador tipo Oslo.
5. Cristalizador a tubo con raspadores.

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GRACIAS POR SU ATENCIÓN
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