Tecniche analitiche molecolari

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Tecniche analitiche molecolari

• Interazione tra luce e materia
• ?
• Tecniche spettroscopiche molecolari
• ?
• Informazione qualitativa (composti)

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Lo spettro elettromagnetico
Nella spettroscopia molecolare si utilizzano
radiazioni aventi lunghezza d'onda
nell'ultravioletto, nel visibile e
nell'infrarosso L'energia è utilizzata per
eccitare gli elettroni o per far vibrare i gruppi
funzionali delle molecole presenti nel campione
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Spettroscopia molecolare

• Il campione è irraggiato con luce avente ?
  nellultravioletto, nel visibile o nel vicino
  infrarosso
• Non è necessaria l'atomizzazione del campione si
  tratta quindi generalmente di tecniche non
  distruttive
• L'informazione che si ottiene è di tipo
  strutturale in quanto rivela le molecole presenti
  nel campione o, più correttamente, i gruppi
  funzionali presenti, ovvero parti di molecole che
  danno segnali simili anche se presenti
  all'interno di molecole globalmente diverse
• Si lavora rilevando in risposta uno spettro, cioè
  il segnale su tutto l'intervallo utilizzato, in
  assorbimento, in emissione o in fluorescenza

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Spettroscopia Infrarossa
La spettrofotometria infrarossa (IR) è una
tecnica molto nota in campo chimico e ha notevoli
applicazioni anche nel campo dei beni culturali.
Si tratta di una tecnica di analisi nella quale
sono misurate transizioni tra livelli energetici
vibrazionali, che richiedono energia
corrispondente a radiazioni nella regione
infrarossa dello spettro elettromagnetico, cioè
tra 1 e 500 µm Con questa tecnica è possibile
avere informazioni sui gruppi funzionali presenti
nelle molecole che formano il campione e quindi,
indirettamente, sulle molecole stesse. Le
informazioni sono prevalentemente di tipo
qualitativo laspetto quantitativo è scarsamente
sfruttato
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Esempio di spettro IR
Il campione è irraggiato con un intervallo più o
meno ampio di ? le ? assorbite corrispondono ai
gruppi funzionali delle molecole. La risposta è
visibile sotto forma di spettro e permette di
determinare, attraverso i gruppi funzionali, la
struttura di alcune molecole contenute nel
campione, costituendone un'impronta digitale
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Strumenti IR
La spettroscopia IR è una tecnica molto comune
nei laboratori chimici, per via del semplice
utilizzo e del basso costo. Gli strumenti più
diffusi lavorano in Trasformata di Fourier e sono
perciò chiamati FTIR (esempio di spettrofotometro
IR, sx). Inoltre sono attualmente sul mercato
strumenti FTIR portatili (dx) che consentono di
effettuare analisi in situ con buone prestazioni
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Metodi per lacquisizione di spettri IR
Tecnica Segnale
Trasmissione Trasmittanza
Riflessione speculare Riflettanza
Riflessione diffusa Riflettanza
Riflessione totale Riflettanza
adatte in situ
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Misure in trasmittanza
Lo spettro IR di un campione può essere acquisito
con varie modalità. Se il campione è
sufficientemente trasparente alla radiazione IR
si può lavorare in trasmittanza o in
assorbimento i due parametri sono legati dalla
relazione seguente Ass logT-1 In questo caso
lanalisi si effettua su unaliquota di campione
miscelata al sale KBr per formare una pastiglia
che si sottopone allanalisi
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Misure in riflettanza
Se il campione non è trasparente alle radiazioni
è necessario lavorare in riflettanza, registrando
cioè lo spettro delle radiazioni IR riflesse
dalla superficie del campione. Si può misurare la
riflettanza speculare, cioè le radiazioni
riflesse con identica angolazione (sx) oppure la
riflettanza diffusa, cioè le radiazioni riflesse
ad angoli differenti (dx) Mentre le misure
in trasmittanza richiedono quasi sempre il
prelievo di unaliquota di campione, quelle in
riflettanza si prestano ottimamente ad essere
effettuate su superfici e quindi, in teoria, sono
applicabili in situ
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Strumenti FTIR-ATR
Una modalità particolare di misura IR è quella
cosiddetta Attenuated Total Reflection o ATR. In
questo caso si impiega una sonda con un cristallo
di diamante o di altri materiali che viene posto
a contatto con la superficie del campione in
unarea di circa 1 mm di diametro. Ciò permette
di raccogliere lo spettro in riflettanza da uno
strato di 2-3 µm del campione
Lo strumento FTIR portatile mostrato in figura è
dotato di sonda ATR a inclinazione variabile che
permette di effettuare analisi superficiali senza
vincoli di ingombro del campione. Larea
analizzata ha un diametro di 1 mm. Range
spettrale 4000-650 cm-1
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Utilizzo delle fibre ottiche
Le fibre ottiche possono essere sfruttate
vantaggiosamente per le misure FTIR in
riflettanza e, in misura minore, in trasmittanza.
Attraverso limpiego di sonde è possibile
irraggiare il campione e raccogliere la
radiazione diffusa entrambe le radiazioni
viaggiano su fibre. Il grande vantaggio
dellimpiego delle fibre ottiche consiste nella
possibilità di effettuare analisi in situ,
totalmente non distruttive e senza toccare il
campione inoltre non ci sono vincoli dovuti alla
forma del campione Gli unici inconvenienti
dellimpiego di fibre ottiche sono legati al
costo notevole
delle fibre che sono assemblate a partire da
materiali aventi purezza elevatissima, e al fatto
che esse non sono sensibili a tutto lo spettro
IR si perde una parte dellinformazione, a
differenza di quanto possono fare gli strumenti
da banco
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Applicazioni e vantaggi dellIR

• La tecnica IR ha moltissime applicazioni nel
  campo dei beni culturali, grazie alla capacità di
  identificare sostanze organiche ed inorganiche.
  Alcuni esempi sono
• caratterizzazione di materiali coloranti e di
  leganti
• identificazione e monitoraggio di processi di
  degradazione
• caratterizzazione di materiali protettivi
• I vantaggi dellIR sono i seguenti
• versatilità può dare informazioni strutturali
  su un ampio range di materiali
• organici ed inorganici
• cristallini e non cristallini
• monomeriche o polimeriche
• rapidità di esecuzione
• accuratezza e precisione
• sensibilità discreta
• costi relativamente economici

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Identificazione di pigmenti e coloranti
Per valutare la capacità diagnostica della
tecnica IR è sufficiente osservare quanto siano
differenti gli spettri in trasmittanza di tre
pigmenti blu il Blu oltremare (sopra), il Blu di
Prussia (dx alto) e lo Smaltino (dx basso)
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Confronto di spettri IR

• Sono riportati due esempi di spettri di
  assorbimento IR di lacche
• la lacca di cocciniglia o Rosso carminio, una
  lacca ottenuta a partire dai corpi essiccati
  della femmina di un insetto (Coccus cacti) che
  vive su varie specie di cactus nel Messico e
  nell'America centromeridionale
• la lacca di robbia, una lacca rosso violetto
  ottenuta da piante erbacee delle Rubiaceae dalle
  cui radici si estrae il principio colorante
  (chimicamente noto come alizarina) molto
  apprezzata quella ottenuta dalla specie Rubia
  tinctoria.

L'analisi dei due spettri rivela che essi, per
quanto simili nell'aspetto, sono in realtà
differenti per quanto riguarda i massimi di
assorbimento, che permettono di riconoscere la
struttura chimica che ha provocato
l'assorbimento. Lo spettroscopista IR è in grado
di interpretare il significato di ogni singola
banda di assorbimento, mentre un utente anche non
esperto sarà in grado di riconoscere il composto
per confronto dello spettro incognito con gli
spettri di una banca dati
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Analisi di vetri medievali
Nella figura sono riportati gli spettri in
modalità µ-FTIR-ATR su campioni di vetri
prelevati da vetrate del monastero di Batalha
(Portogallo, XV secolo), in differenti condizioni
di degrado Le bande principali a 995 cm-1 e 930
cm-1 sono dovute, come atteso, ai legami Si-O del
vetro. Tuttavia, negli spettri a) e b) si
individuano bande nelle zone 13001600 cm-1
dovute alla presenza di carbonato e/o ossalato di
calcio, entrambi
prodotti di degradazione dovuti rispettivamente
allazione combinata di umidità e CO2 atmosferica
disciolta e allazione di microorganismi. Lo
spettro c) risulta il meno degradato,
probabilmente perchè meno esposto. Inoltre è
possibile osservare in tutti gli spettri una
banda larga a 3400 cm-1 dovuta allo stretching
del gruppo OH che indica un livello
significativo di idratazione della superficie. La
combinazione della presenza di ioni CO32- e OH-
nei vetri è normalmente indice di corrosione
dovuta ad ambienti umidi
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Spettroscopia Raman
Questa tecnica, complementare alla tecnica IR, è
basata sull'effetto Raman un campione,
irraggiato con luce monocromatica, cioè a ?
singola, riemette luce a ? maggiore (energia
inferiore) in quanto parte dell'energia viene
assorbita per far vibrare i gruppi funzionali
delle molecole presenti nel campione che in
questo modo possono essere rivelati in maniera
analoga alla spettroscopia IR. A differenza
dell'infrarosso, tuttavia, non si misura la luce
assorbita ma quella che viene restituita o
diffusa dai gruppi funzionali dopo
l'assorbimento. La risposta è visibile
sotto forma di spettro. Anche nel Raman lo
spettroscopista esperto sa interpretare lo
spettro in termini di gruppi funzionali, mentre
l'utente può riconoscere la sostanza che ha
fornito lo spettro per confronto con una banca
dati Spettro Raman del pigmento Blu egiziano.
Le bande sono dovute ai gruppi funzionali
presenti nel campione
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Schema di uno spettrometro Raman
La strumentazione necessaria per effettuare una
misura Raman è costituita da una sorgente laser a
? fissa, da un microscopio per focalizzare il
raggio laser sul campione e da un sistema di
rivelazione della radiazione Raman emessa dal
campione Dopo l'irraggiamento con il
laser si registra l'energia luminosa riemessa dal
campione sotto forma di spettro, che consente di
vedere le sostanze presenti in base ai segnali
rilevati
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Spettrometri Raman
Come per la spettroscopia infrarossa, anche in
quella Raman sono utilizzati due tipi di
strumenti quelli dispersivi, in cui la
radiazione diffusa dal campione viene dispersa
sequenzialmente
con un sistema monocromatore chiamato reticolo, e
quelli a Trasformata di Fourier o FT-Raman, in
cui lo spettro Raman è raccolto
contemporaneamente su tutto lintervallo di
interesse utilizzando lalgoritmo matematico
omonimo Negli strumenti da banco si può
effettuare lanalisi su tutti i campioni
compatibili con le dimensioni del comparto
portacampione particelle depositabili su
vetrino, fogli (a lato), piccoli oggetti
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Risoluzione spaziale
Negli spettrometri Raman dotati di microscopio
l'area interessata dallanalisi può essere
limitata a poche unità fino ad alcune centinaia
di µm2, a seconda del laser e dell'obiettivo
utilizzati. Gli obiettivi normalmente impiegati
vanno da 10x a 100x A fronte di questa capacità
di risoluzione spaziale risulta obbligatorio
sapere esattamente dove si sta effettuando la
misura per evitare errori macroscopici per
questo motivo i microscopi Raman sono dotati di
una telecamera coassiale con il laser, che
permette di visualizzare l'area su cui si sta
puntando
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Applicazione del microscopio
Analisi di un pigmento di aspetto
macroscopicamente grigio Limmagine al
microscopio con obiettivo 100x (1000
ingrandimenti) chiarisce limportanza
dellutilizzo del microscopio nellanalisi Raman
i singoli grani possono essere caratterizzati
separatamente
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Profondità di campionamento
Dal punto di vista della profondità di
campionamento, l'analisi effettuata con uno
spettrometro Raman è di tipo superficiale le
informazioni provengono da uno strato spesso
alcuni µm posto sulla superficie. Da ciò è facile
capire che le applicazioni più utili della
spettrometria Raman sono quelle in cui si è
interessati a caratterizzare le proprietà
superficiali di un campione, es. i prodotti di
degradazione, i pigmenti su un dipinto o su un
manoscritto, ecc. Alcuni strumenti hanno la
possibilità di variare la profondità di
campionamento mediante un dispositivo noto come
confocalità, che permette di ricevere
linformazione da pacchetti a spessore variabile
dal campione, a patto che questo permetta il
passaggio della radiazione laser
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Sistemi portatili
Negli sistemi portatili, con i quali è possibile
fare analisi in situ, la radiazione laser e la
radiazione Raman vengono trasportate mediante un
cavo a fibra ottica e una sonda puntata sul
campione ciò permette di avvicinarsi a distanze
minime (frazioni di mm) alle superfici che si
vuole analizzare
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Analisi senza vincoli di ingombro
Uno dei vantaggi dellimpiego di strumenti Raman
portatili rispetto agli strumenti da banco è la
possibilità di effettuare analisi su campioni
molto ingombranti, che non potrebbero essere
inseriti nel comparto portacampione di uno
strumento da banco lutilizzo di una sonda
esterna consente di non avere vincoli
Nellesempio illustrato è effettuata unanalisi
su un manoscritto di dimensioni notevoli, che non
potrebbe essere alloggiato su uno strumento da
banco Unaltra applicazione limitata agli
strumenti portatili è lanalisi degli affreschi
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Analisi di affreschi
Per quanto riguarda l'analisi degli affreschi, la
caratterizzazione dei pigmenti è molto importante
per collocare storicamente il manufatto e per
decidere il miglior intervento restaurativo Se
non è possibile effettuare un prelievo di
campione, l'uso di uno spettrometro Raman
portatile costituisce il modo più sicuro per
identificare i pigmenti
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Limiti degli strumenti portatili
Per ottenere uno spettro Raman ottimale, il
campione deve essere posto alla corretta distanza
focale dellobiettivo. Negli strumenti da banco
ciò è realizzato con uno stage che permette di
effettuare movimenti micrometrici nelle direzioni
xyz inoltre il portacampione è solidale con lo
strumento e non risente di vibrazioni esterne.
Negli strumenti portatili, con cui normalmente si
analizzano oggetti inamovibili, è possibile
movimentare la sonda per ottenere la messa a
fuoco corretta, tuttavia, siccome il campione non
è solidale con lo strumento, cè una forte
possibilità che vibrazioni esterne inficino la
misura causando la perdita di messa a fuoco
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Applicazioni archeometriche
La spettroscopia Raman è una tecnica attualmente
molto utilizzata nel campo dei beni culturali,
grazie al fatto di essere completamente non
distruttiva e di permettere l'esecuzione di
misure in situ, cioè direttamente sul campione
senza necessità di asportarne una parte per
effettuare la misura in laboratorio
Le applicazioni principali della spettroscopia
Raman in campo archeometrico sono nel settore del
riconoscimento di pigmenti sui manufatti
pittorici, in particolare sugli affreschi (sx) e
dell'autenticazione di materiali preziosi (dx)
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Esempi di spettri Raman
Per valutare le potenzialità della spettroscopia
Raman nell'analisi dei pigmenti, è sufficiente
osservare quanto gli spettri Raman di quattro
pigmenti rossi siano differenti tra di loro,
consentendo di differenziare pigmenti che
macroscopicamente appaiono simili o identici
Realgar
Vermiglio
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Analisi di manoscritti
Un'applicazione interessante del Raman è quella
dell'analisi dei manoscritti è possibile
effettuare la misura direttamente sull'oggetto,
rivelando gli inchiostri e i leganti utilizzati.
La misura è fatta mediante una sonda che porta la
radiazione laser sul campione e raccoglie il
segnale Raman emesso dal materiale analizzato
(sx) oppure ponendo il manoscritto nel
portacampione di uno strumento da banco (dx), se
la geometria lo permette. In entrambi i casi il
campione non subisce danni
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Altre applicazioni
Altre applicazioni della spettroscopia Raman sono
nella caratterizzazione di composti organici ed
inorganici in materiali di origine animale e
vegetale, oppure in prodotti di
degradazione Nella figura sono riportati gli
spettri Raman di cere utilizzate in antichità
come sigilli
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Spettroscopia UV-Visibile-NIR
Si tratta di una tecnica molto comune nei
laboratori chimici, che si basa sull'assorbimento
da parte del campione di radiazioni nel campo
dell'ultravioletto, del visibile e del vicino
infrarosso (NIR, Near InfraRed), assorbimento
dovuto alla presenza nelle molecole del campione
di gruppi funzionali aventi caratteristiche
particolari, detti cromofori, facilmente
riconoscibili in base allo spettro. La tecnica è
quindi affine alla spettroscopia infrarossa,
dalla quale si differenzia per il fatto che le
energie in gioco causano transizioni elettroniche
anziché vibrazionali, cioè provocano il passaggio
di elettroni a stati energetici eccitati.
Lintervallo spettrale impiegato può essere
200-1100 nm, più comunemente 200-800 nm
La tecnica è meno informativa dellIR e del Raman
ma, a causa dellestrema semplicità di utilizzo
(e per il fatto che uno spettrofotometro
UV-visibile è sempre presente in qualunque
laboratorio chimico), può essere utile come
analisi preliminare, in particolare nella
caratterizzazione di campioni colorati
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Modalità di misura
Come nella spettroscopia infrarossa, anche
nellUV-visibile è possibile effettuare le misure
secondo due modalità principali

• in assorbanza o trasmittanza, due grandezze
  legate dalla relazione Assorbanza
  log(1/Trasmittanza) sono misurate le radiazioni
  dopo il passaggio attraverso il campione
• in riflettanza, misurando le radiazioni diffuse
  dal campione, ovvero tutte quelle irradiate sulla
  sua superficie tranne quelle assorbite

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Misure in assorbanza
Nelle misure in assorbanza o trasmittanza si
irraggia il campione con un intervallo di l ad
intensità I0 e si registra lo spettro delle
radiazioni che passano attraverso il campione con
intensità It lt I0 le l assorbite dalle molecole
del campione appaiono come massimi di
assorbimento o come minimi di trasmittanza
Questa modalità è valida per lanalisi di
campioni in soluzione o per campioni solidi
sufficientemente sottili o trasparenti, es.
polveri, vetri, film ha scarsissime applicazioni
in situ
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Spettro UV-vis in assorbanza
L'informazione che si ottiene dall'analisi
UV-visibile è relativa alla presenza di gruppi
cromofori si tratta di segnali non molto
specifici che difficilmente conducono
allidentificazione delle sostanze ma possono
essere utili
Esempio di spettro UV-visibile in assorbimento di
unaldeide insatura. La banda a 395 nm rende
conto del fatto che il composto è colorato in
arancio, colore complementare rispetto al
violetto che corrisponde alla regione spettrale
interessata ( 400 nm) la stessa banda sarebbe
presente nello spettro di unaltra sostanza
colorata in arancio, con differenze minime sulle
lmax
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Spettro UV-vis di un vetro
Riconoscimento dello ione Cr(III) in un vetro
silice-soda-calce attraverso lo spettro di
assorbimento 450-655-684 nm
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Misure in riflettanza
Escludendo un limitato numero di eccezioni, gli
oggetti di indagine nel campo dei beni culturali
sono opachi. Risulta quindi più utile la modalità
di analisi in riflettanza, nella quale si
registra lo spettro della radiazione diffusa
dalla superficie del campione, inclusa o esclusa
la componente riflessa (ovvero la riflettanza
speculare)
La modalità in riflettanza è applicabile
allanalisi di superfici e quindi ha molte
applicazioni (fatta salva la relativa povertà di
informazione rispetto alle tecniche IR e Raman)
può essere applicata in situ
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Spettri UV-vis in riflettanza
Nelle misure in riflettanza i massimi
corrispondono a radiazioni riflesse e quindi non
assorbite dal campione esse corrispondono al
colore macroscopicamente evidente del campione
che risulta essere complementare rispetto al
colore assorbito dal campione
Spettro in riflettanza del pigmento blu
azzurrite il colore blu è giustificato dalla
radiazione diffusa attorno a 460 nm il pigmento
assorbe (e perciò mostra come minimo nello
spettro in riflettanza) la radiazione
complementare attorno a 600 nm
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Spettri in riflettanza di vetri
Spettri in riflettanza di vetri di differente
colore blu (a), verde (b) e porpora (c) il
range spettrale sconfina nel vicino infrarosso
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Spettri in riflettanza di pigmenti
In termini generali è possibile dividere i
pigmenti in tre gruppi dal punto di vista del
loro spettro di riflettanza

• Pigmenti che forniscono una curva di riflettanza
  a campanasono i pigmenti blu e verdi (Azzurite,
  Blu oltremare, Malachite, Verdigris) in questo
  caso l'identificazione è agevole perchè il
  massimo della curva è differente da pigmento a
  pigmento
• Pigmenti che forniscono una curva ad S sono i
  pigmenti rossi, gialli e marroni (Cinabro, Minio,
  Orpimento, Ocre) non ci sono picchi
  caratteristici ma la presenza di un flesso dà la
  possibilità di individuare un picco
  caratteristico nello spettro in derivata prima,
  nuovamente differente da pigmento a pigmento
• Pigmenti che forniscono curve approssimativamente
  lineari sono i pigmenti bianchi, grigi e neri
  (Bianco piombo, Carbone) sia nello spettro di
  riflettanza sia nello spettro in derivata prima
  sono assenti massimi e quindi lidentificazione è
  più difficoltosa

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Esempi
Spettri in riflettanza di un pigmento verde
(Malachite, dx), un pigmento rosso (Cinabro, dx
basso) e un pigmento bianco (Bianco titanio,
sotto)
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Pigmenti blu
Spettri in riflettanza di pigmenti blu Blu
Oltremare (dx), Blu di Prussia (dx basso) e
Smaltino (sotto)
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Fiber Optic Reflectance Spectroscopy
In questa tecnica, chiamata più semplicemente
FORS, la radiazione di riflettanza del campione è
raccolta mediante una sonda con fibra ottica. La
sonda può contenere sia la fibra di raccolta
della radiazione diffusa, sia la fibra che porta
la radiazione primaria
Nella sonda con geometria 3x45/0 le due fibre
esterne portano lilluminazione sul campione,
mentre la fibra intermedia, posta a 45 rispetto
alle sorgenti, raccoglie la luce di riflettanza
diffusa evitando la riflettanza speculare Larea
investigata ha un diametro di 3-6 mm
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Spettrofotometro portatile
Spettrofotometro UV-visibile-NIR di dimensione
estremamente ridotte Range spettrale 200-1100
nm Il segnale di emissione dalla lampada e quello
riflesso dal campione sono trasportati da una
fibra ottica
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Riconoscimento di pigmenti bianchi
Nellesempio mostrato, tratto da Bacci et al.,
Journal of Cultural Heritage, vol.4, pagine
329-336 (2003) sono effettuate misure con la FORS
sul dipinto Il ritratto della figliastra di
Giovanni Fattori (1889), per verificare la
presenza di ritocchi posteriori Tra i vari punti
analizzati, sono interessanti le informazioni
ottenibili dai pigmenti bianchi (1 e 2 nella
figura)
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Confronto tra spettri
Nella figura di sinistra sono riportati gli
spettri di riflettanza di tre pigmenti bianchi
bianco piombo (a - linea tratteggiata), bianco
zinco (b - linea continua) e bianco titanio (c -
linea tratteggiata e punteggiata) Gli
spettri in derivata prima (dx) permettono di
discriminare i tre pigmenti e di identificare i
pigmenti impiegati nel dipinto nei due punti
considerati 1 e 2 (rispettivamente linee d ed e)
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Monitoraggio del degrado di un pigmento
Effetto dellumidità sul massimo dello spettro in
derivata prima del Minio o Rosso Piombo
46
Monitoraggio di superfici metalliche
Spettri di riflettanza di 1) rame 2) rame
invecchiato 2 anni a temperatura ambiente 3)
ruggine verde (composti di degradazione del rame)
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Caratteristiche tecniche
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Spettroscopia XRD
La spettroscopia di Diffrazione a Raggi X (X-Ray
Diffraction) è una tecnica molto potente che
consente di identificare i composti cristallini
presenti in un campione. Inoltre, essa permette
di determinare la struttura molecolare di
composti incogniti basti pensare che con la XRD,
Watson e Crick scoprirono la struttura del DNA La
tecnica è basata sul fenomeno ottico della
diffrazione un fascio di raggi X, inviato sul
campione, viene deviato o, appunto, diffratto,
secondo un angolo che dipende dalla struttura
cristallina del composto o dei composti presenti
In campo archeometrico, lXRD si applica
soprattutto alla caratterizzazione dei pigmenti
famoso è lo studio che ha permesso di
identificare la struttura del pigmento Blu Maya
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Spettri XRD
Ogni composto dà origine a uno o più segnali
secondo un pattern caratteristico per ogni
sostanza cristallina, tale da permettere
lidentificazione per confronto con spettri di
sostanze note. Come si nota dalla figura, gli
spettri XRD di calcite e aragonite, due forme
cristalline del carbonato di calcio, sono
notevolmente diversi pur essendo i due composti
identifici per formula Le sostanze amorfe
sottoposte ad analisi XRD non generano alcun
segnale
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Strumenti per XRD
La tecnica XRD, per quanto non distruttiva in
senso analitico, richiede quasi sempre il
prelievo di una piccola quantità di campione che
va ridotta in polvere. In alcuni strumenti è
possibile porre il campione, se di piccole
dimensioni, direttamente nellalloggiamento per
lanalisi senza effettuare prelievi. Un esempio
di spettrometro XRD è riportato a dx. Esistono,
ma non sono ancora del tutto perfezionati,
strumenti XRD portatili
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Caratteristiche tecniche