Nanoindentation : Vers une caract

1
Nanoindentation Vers une caractérisation des
propriétés mécaniques en extrême surface

• Pierre-Emmanuel Mazeran
• Michel Fajfrowski (MTS)

2
Plan

• Dureté traditionnelle
• Indentation instrumentée
• Nanoindentation
• Mesures dynamiques
• Propriétés visco-plastique
• Propriétés visco-élastique
• Rayure
• Imagerie

3
Dureté traditionnelle (Vickers)
Charge L

• La dureté H est définie par le rapport HL/A
• H3Re

Aire de lIndentation Résiduelle A
4
Dureté traditionnelle

• La diagonale D est mesurée optiquement après
  lessai
• Vickers D 7h
• Knoop D 30,5h

5
Les indenteurs
Indenteur diamant Défaut Déformation imposée Déformation imposée
Sphère Difficile à tailler Variable Variable
Conique 60 Difficile à tailler 8,3 8,3
Pyramide 4 faces(Vickers, Knopp) Défaut de pointe 8,8
Pyramide 3 faces(Trigonal, Berkovitch) Idéal 6,9 13,6
6
Dureté traditionnelle

• Essai non destructif
• Lindentation traditionnelle ne permet que de
  mesurer la dureté à une charge (profondeur)
  donnée et à vitesse de déformation nulle
• Matériau massif

7
Indentation instrumentée

• Mesure de courbe Charge/Profondeur dindentation

8
Indentation Elasto-plastique

• Difficulté Mesure de laire réelle de contact
• Pour un matériau plastique idéal hc ht
• Pour un matériau élasto-plastique hc lt ht

9
Courbe Charge/indentation

• Aluminium, matériau plastique, montre un
  recouvrement élastique très faible
• Silice fondue, matériau élasto-plastique, montre
  un recouvrement élastique important

Aluminium
Charge
Décharge
Fused silica
Indentation Élasto-plastique
Recouvrement élastique
10
Raideur de contact à la décharge
hn, Pn
11
Indentation résiduelle et raideur

• La courbe de décharge suit une loi puissance
• La raideur du contact S est la pente de la courbe
  de décharge
• Lindentation résiduelle est déterminée à partir
  de la charge et de la raideur du contact

12
Aire de contact

• Aire de contact est fonction de la profondeur
  dindentation Indenteur Berkovitch idéal
• Relation réelle plus complexe déterminée
  expérimentalement

13
Dureté Module délasticité

• La dureté H est la pression découlement
  plastique
• Le module délasticité équivalent ER est mesurée
  à partir de la raideur du contact
• La mesure de H et de E nécessite la connaissance
  de la raideur du contact (Charge et de la
  profondeur dindentation)

14
Module délasticité complexe

• Le module délasticité équivalent est fonction
  des propriétés élastiques de la pointe et de
  léchantillon

15
Validité des mesures dindentation
Nanoindentation Littérature Matériaux Module
(GPa) Module (GPa) Aluminium 68.0
0.9 70.4 Verre sodique 69.9 0.2
70.0 Silice fondue 69.3 0.4
73.1 Tungstène 410.2 4.7
409.8 Saphir 441.1 4.7 403
(497.9) Quartz 123.7 0.5
95.0 (105.7)
From An improved technique for determining
hardness and elastic modulus using load and
displacement sensing indentation experiment, W.
C. Oliver and G. M. Pharr, J. Mater. Res., Vol.
7, No. 6, June 1992.
16
Indentation plastique résiduelle
17
Indentation instrumentée

• La dureté instrumentée permet de mesurer la
  dureté et le module délasticité à une charge
  (profondeur) donnée mais à vitesse de déformation
  variable

18
Nanoindentation

• Courbe Charge/profondeur dindentation
• Quasi-statique et dynamique

19
Gamme de force
Charge (N)
105
10-7
20
Schéma dun nanoindenteur
Système aimant/bobine
Système de chargement
Ressorts
Capteur capacitif
Capteur de force latérale
Indenteur (Berkovitch)
Echantillon
Table de nano positionnement X-Y-Z
21
Nanoindenteur

• Test dindentation et de rayure dans la gamme des
  micro Newtons

22
Propriétés mécaniques accessibles

• Dureté et Module délasticité
• Mesure continue de la raideur du contact
• Indice de visco-plasticité
• Module délasticité complexe
• Résilience
• Rayure et frottement
• Nanopositionnement et imagerie

23
Effet du temps
Film de polymère

• Détermination de la raideur conventionnelle
  délicate
• Problème des comportement visco-élastique
• Problème de la dérive

24
Mesure continue de la raideur (CSM)
25
CSM Visco-élasticité
Comportement Elastique
Comportement Visco-élastique
26
Mesure de la raideur du contact

• La raideur du contact est une fonction de laire
  de contact
• Si E est constant, on a accès à A et à la dureté

27
Mesure sur couche mince sans CSM
Film d'aluminium sur verre

• Courbe de décharge
• Décharge à 0,1 0,5 et 1 l'épaisseur du film
• La dureté évolue de manière linéaire avec la
  profondeur dindentation

28
Mesure sur couche mince avec CSM
Film d'aluminium sur verre

• Avec CSM
• La mesure continue montre l'évolution réelle de
  la dureté.

29
Mesures sur film mince avec CSM
Film d'aluminium sur verre

• Mesure continue de la dureté avec l'enfoncement
• Mesure moyenne de 10 indentations
• de 10 à 2000 nm de profondeur
• La valeur de dureté des plateaux varient en
  fonction de lépaisseur du film

30
Traitement de surface

• Les aciers ayant subit un traitement de
  durcissement ionique montre une augmentation de
  la dureté variable avec la profondeur
  d'indentation