Folie 1

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Department Analytik
Atomemission Probeneinführung
Grundvoraussetzung für Analytik Einbringen der
Analyte ins Plasma Analyte sind in Matrix
eingebunden Matrix (und Analyte) können in allen
Aggregatzuständen vorliegen Anpassung der Probe
an Probeneinführungssystem Anpassung des
Probeneinführungssystems an Plasmaquelle
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Department Analytik
Atomemission Probeneinführung
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Atomemission Probeneinführung
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Department Analytik
Atomemission Probeneinführung
Feststoffe direkte Probeneinführung
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Atomemission Probeneinführung
direkte Probeneinführung Feststoffe
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Atomemission Probeneinführung Direkte
Probeneinführung Gase
Gase von Prozessen (online), Gaschromatographie
(online), Hydride (online) .
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Atomemission Probeneinführung Direkte
Probeneinführung Flüssigkeiten
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Atomemission Probeneinführung
Direkte Probeneinführung Flüssigkeiten als
Aerosol
Zerstäuber
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Atomemission Probeneinführung
Direkte Probeneinführung Flüssigkeiten als
Aerosol
Zerstäuber u.a. für ICP
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Atomemission Probeneinführung
Direkte Probeneinführung Flüssigkeiten als
Aerosol
Zerstäuber u.a. für ICP
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Atomemission Probeneinführung
Direkte Probeneinführung Flüssigkeiten als
Aerosol
Zerstäuber u.a. für ICP
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Atomemission Probeneinführung
Direkte Probeneinführung Flüssigkeiten als
Aerosol
Zerstäuber u.a. für ICP
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Atomemission Probeneinführung
Direkte Probeneinführung Flüssigkeiten als
Aerosol
Zerstäuberkammern Beruhigungskammern Ziel
Abtrennung der Aerosolpartikel von
Lösungsmitteln (Säuren, Wasser, org.
Lsgm,) Reduzierung der Teilchenzahl im Plasma !
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Atomemission Probeneinführung
Direkte Probeneinführung Flüssigkeiten als
Aerosol
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Atomemission Probeneinführung
Direkte Probeneinführung Flüssigkeiten als
Aerosol
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Direkte Probeneinführung Flüssigkeiten als
Aerosol
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Atomemission Probeneinführung
Direkte Probeneinführung Flüssigkeiten als
Aerosol
Vergleich PN USN Bestimmung von Cd in
Trinkwasser ? USN deutlich höhere
Empfindlichkeit Ursache wesentlich höhere
Zerstäubungseffektivität
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Atomemission Probeneinführung
Direkte Probeneinführung Flüssigkeiten als
Aerosol
Kurzcharakteristik der Zerstäuber für
Aerosolerzeugung PN Pneumatische
Zerstäuber Effektivität 1 5 (typisch 1-2
) abhängig vom Zerstäubertyp organische
Lösungsmittel möglich Salzbelastung 1
konzentrischer Zerstäuber (Meinhard) 2 - 5
cross-flow 10 V groove Probenfluss
1 5 ml min-1 Mikrovolumina wenig
geeignet Kopplungsmöglichkeiten mit LC, HPLC,
FIA memory Effekte vertretbar
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Atomemission Probeneinführung
Direkte Probeneinführung Flüssigkeiten als
Aerosol
Kurzcharakteristik der Zerstäuber für
Aerosolerzeugung HPN Hochdruck-Zerstäuber Effekti
vität 20 30 (Desolvatisierung
empfehlenswert) organische Lösungsmittel nur
bedingt möglich Salzbelastung max.10 20
(matrixabhängig) Probenfluss abhängig von
Pumpe 1 ml min-1 Mikrovolumina gut geeignet
gt 20 µl Kopplungsmöglichkeiten mit FIA,
HPLC memory Effekte vertretbar
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Direkte Probeneinführung Flüssigkeiten als
Aerosol
Kurzcharakteristik der Zerstäuber für
Aerosolerzeugung USN Ultraschallzerstäuber Effekt
ivität 20 - gt 50 (Desolvatisierung
erforderlich) organische Lösungsmittel ungeeignet
Salzbelastung 0.5 (besser lt 0.1
) Probenfluss 1 2 ml min-1 Mikrovolumina
ungeeignet memory Effekte hoch
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Atomemission Probeneinführung
Direkte Probeneinführung Analyte aus
Flüssigkeiten nach chemischer Abtrennung
Hydridtechnik (As, Se, Sb, Te, Bi, Hg) BH4-
H3O 2 H2O ? H3BO3 8 Hnasz H2SeO3 6 Hnasz
? SeH2 ? 3 H2O Hg2 2 Hnasz. ? Hg 2
H
Batch - Technik
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Atomemission Probeneinführung
Direkte Probeneinführung Analyte aus
Flüssigkeiten nach chemischer Abtrennung
Hydridtechnik (As, Se, Sb, Te, Bi, Hg) BH4-
H3O H2O ? H3BO3 4 H H2SeO3 6 H ? SeH2
? 3 H2O
Batch - Technik
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Atomemission Probeneinführung
Direkte Probeneinführung Analyte aus
Flüssigkeiten nach chemischer Abtrennung
Hydridtechnik (As, Se, Sb, Te, Bi, Hg) BH4-
H3O H2O ? H3BO3 4 H H2SeO3 6 H ? SeH2
? 3 H2O
FIA Technik (Fließ-Injektions-Technik)
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Atomemission Probeneinführung
Direkte Probeneinführung Analyte aus
Flüssigkeiten nach chemischer Abtrennung
Hydridtechnik (As, Se, Sb, Te, Bi, Hg) BH4-
H3O H2O ? H3BO3 4 H H2SeO3 6 H ? SeH2
? 3 H2O
FIA Technik (Fließ-Injektions-Technik)
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Atomemission Probeneinführung

• Gekoppelte Probeneinführungssysteme
• Hybrid Techniken Zweistufen-Techniken
  Hyphenated techniques
• Zielstellung Trennung von Probenüberarbeitung
  und Erzeugung freier Atom (Ionen) im Plasma
• WARUM ??
• Einführung der Analyte in Plasmaquelle, die
  optimale Parameter besitzt
• Realisierung optimaler Probenüberarbeitung
  unabhängig von Plasmabedingungen
• Trennung von Analyt und Matrix vor Plasmaquelle
• Anreicherung von Analyten
• Mikro- und Verteilungsanalyse in
  Feststoffen
• Speziesanalytik durch Kopplung mit
  chromatographischen Techniken

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Gekoppelte Probeneinführungssysteme Probeneinführt
echnik Plasmaquelle Feststoffe Bogen IC
P, DCP, Flamme, Funken Graphitrohr
(AAS) etv elektrothermische Verdampfung
Laser etv elektrothermische Verdampfung
MIP, CMP, FANES Laser Lösungen etv,
FIA, chrom. Trennung ICP, MIP, DCP,
Anreicherungstechniken (SPE) Graphitrohr,
Flamme Lösung-Gas (Chem. Reaktionen) Hydriderzeug
er ICP, DCP, MIP, Methylierung Flamme,
Graphitrohr, FANES
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Atomemission Probeneinführung
Gekoppelte Probeneinführungssysteme
Feststoffanalytik
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Atomemission Probeneinführung
Gekoppelte Probeneinführungssysteme
Feststoffanalytik
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Atomemission Probeneinführung
Gekoppelte Probeneinführungssysteme
Feststoffanalytik
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Atomemission Probeneinführung
Gekoppelte Probeneinführungssysteme
Feststoffanalytik oder Lösung
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Atomemission Probeneinführung
Gekoppelte Probeneinführungssysteme
Lösungen Mikromengen
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Atomemission Probeneinführung
Varianten der Speziesanalytik mit ICP als Plasma
Separation method (technique)
Collection of fractions
Off-line sampling
ICP - MS detection
Direct coupling (on-line)
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Hyphenated Techniques for Speciation Analysis
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Atomemission Probeneinführung

• Interfacing of efficient separation techniques
  with elemental specific detection
• on-line

• Separation methods
• HPLC
• IC
• CE
• GC
• SFC
• SEC
• (FFF)

• Detection
• AAS
• AFS
• MIP-AES
• ICP-AES
• GD-AES
• ICP-MS
• MS

• Interface
• nebulizer
• direct injection
• hydride generator
• ionisation sources

HPLC high performance liquid chromatography LC
liquid chromatography CE capillary
(zone) electrophoresis GC
gaschromatography SFC supercritical fluid
chromatography SEC size exclusion
chromatography FFF field flow fractionation
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Atomemission Probeneinführung
GC- ICP-MS for characterization of volatile
(volatilizable) organometal(loide) species
Ref. R. Lobinski et al. Trac Trends Anal.
Chem. (1999) 7, 449
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Atomemission Probeneinführung Zusammenfassung
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