Diapositiva 1

1
Salvador Sagrado sagrado_at_uv.es Dpto. Q.
Analítica (Farmacia)
GUÍA de Lab. A. Q. GRADO-FARMACIA
TAREAS EVALUABLES (SE VALORARA LA FECHA DE
ENTREGA)
- Previo al Lab (Entregables al comenzar las
prácticas) 1 Cuestiones (Leer la introducción
del cuadernillo de prácticas en pdf. y acceder a
los enlaces allí indicados. Hacer el
cuestionario on-line en aula virtual) 2
Esquemas prácticas 1, 3, 4 y 5 (presentar el 1er
día, según modelo para la práctica 2,
resuelto al final del cuadernillo). El prof. Lo
valorará y devolverá. - Sesiones experimentales
(Laboratorio). Breve explicación 5 sesiones
prácticas 3 Informe parcial-resultados. Al
final de cada día/práctica presentar al prof. el
borrador cumplimentado (tras los cálculos) del
informe (al final del cuadernillo). El prof. lo
valorará in situ. - Posterior al Lab. Sesión
seminario post-prácticas 1 Desarrollo
Prácticas (discusión grupal participativa. El
prof. valorará in situ la participación activa,
sobre todo el cuadernillo, el experimental, los
esquemas) 2 Presentación Informe (discusión
grupal participativa. El prof. valorará in situ
la participación activa sobre los resultados del
informe en el cuadernillo) 3 Informe-resultados
(Entrega del informe, hoja de informe
suelta-impresa aparte. El prof. valorará
posteriormente los resultados de dicha
hoja) ------------------------- Calificación
final Examen 1 30 Memoria 2 20
Resultados 3 50
2
ANÁLISIS ANALITOS
MUESTRAS 1) DUREZA (Ca, Mg) AGUA
VOLUMETRÍA (complejos) 2) N-acetíl-L-cisteína
MEDICAMENTO ESPECTROFOTOMETRÍA
(Vis.) 3) FLUORURO DENTÍFRICO
POTENCIOMETRÍA 4) Ca
MEDICAMENTO ABSORCIÓN
ATÓMICA 5) PARACETAMOL MEDICAMENTO
HPLC ASPIRINA CAFEÍNA
TÉCNICA (método)
3
ORGANIZACIÓN PRACTICAS
ANÁLISIS ANALITOS
MUESTRAS 1) DUREZA (Ca, Mg) AGUA 2)
N-acetíl-L-cisteína MEDICAMENTO 3)
FLUORURO DENTÍFRICO 4) Ca
MEDICAMENTO 5) PARACETAMOL
MEDICAMENTO ASPIRINA CAFEÍNA

Parejas días exp.
1º 2º 3º 4º 5º
3,4 5,6 7,8
1,2 3,4 5,6 7,8
7,8
5,6 7,8
1,2 3,4 5,6 7,8
1,2 3,4 5,6
1,2 3,4
1,2
4
Ejemplos... y algunos datos esperables
INFORME (por pareja)
Pedir al profesor junto con la muestra o
patrón-verificación
PRÁCTICA (ANALITO) ETAPA (Código) (Resultado previsto, unidades) RESULTADOS (Completar. Media y s con cifras significativas) INCIDENCIAS (código) (Describir por detrás)
DUREZA Muestra Agua MUESTRA Dm . 750-1350 mg.L-1 CaCO3 Media s 1230 50 (Verificado) RSD() lt5 n .
Verificar
Nº patrones de Calibrado 5 ó (justificar)
N-acetíl-L-cisteína Muestra Medicamento CALIBRACIÓN VERIFICACIÓN Nv . 10-40 MUESTRA Nm . Fabricante mg/unidad np 5 (o incidencia) R2 gt0.99 Media s RSD() n 3 (o incidencia) Media s RSD() n .
N1 N2
INCIDENCIAS N1 . Eliminación de 1 patrón de
calibrado por que se alejaba de la recta de
calibrado, por lo que np 4 N2 Eliminación de 1
réplica de la muestra discrepante por que
superaba el ensayo Q, por lo que n 2
5
CÁLCULOS (ver Guía en Cuaderno de prácticas)
Opcionalmente o para verificar...
HOJA EXCEL
statreg.xls (ordenadores prácticas)

• Calibrado interpolación

• Media s, RSD, n ( ensayo Q)

6
Calibración del método (instrumental) - Patrón
(p) NAC (puro, desecador)
Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC)

Protocolo operativo (Equipos) sólo para cálculos (ver NOTA) Datos primarios Datos primarios
Ap- 5.2 Pesar con precisión en balanza analítica 0.010 g de N-acetíl-L-cisteína enrasar a 250 mL con agua. (aforado) mp Vp 0.01 g 0.25 L
Ap- 6.1 Tomar alícuotas de la disolución de N-acetíl-L-cisteína de 0 a 5 mL (por ejemplo, 0, 1, 2, 3, 4 y 5 mL) (pipeta grad.) e introducir en matraces de 25 mL. (aforado) ... vi vp 0 5 mL 25 mL
NOTA mirar el procedimiento completo
(cuadernillo) para ver el resto de reactivos a
añadir
Esquema
Marcar (rotular) material
Recta de calibrado
Blanco, Cero instrumento
0
seco

Cp1
Ap1
vi
Cp
Api
Vp
mp
Cpi(mg/L)
mp masa de patrón Vp volumen disolución patrón (madre) vi volumen alícuotas patrón (alícuotas i ) vp volumen disolución patrones calibrado
Cpi concentración patrones calibrado (mg/L) Api absorbancia patrones calibrado
Informe np5 (R2 gt0.99)
Cp5
Ap5
vp
7
Verificación del método (instrumental) - Patrón
verif. (pve) 20-30-Analito (a) NAC
Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC)

Protocolo operativo (Equipos) sólo para cálculos (ver NOTA) Datos primarios Datos primarios
Ap- 6.2 Pesar en balanza analítica 0.04 g del patrón de verificación enrasar a 100 mL con agua (aforado). Por triplicado, tomar 1 mL (pipeta grad.) de esta disolución, trasvasar a un aforado de 25 mL mpve Va vi va 0.04 g 0.1 L 1 mL 25 mL
NOTA mirar el procedimiento completo
(cuadernillo) para ver el resto de reactivos a
añadir
Esquema
Marcar (rotular) material
seco

Interpolar en Recta de calibrado
Aa1
Ca1
vi
Ca ma
mpve
Va
Aai
Ca-pvei () ?
Ca3
Aa3
va
mpve masa de patrón-verif. Va volumen disolución analito-pve (madre) vi volumen alícuotas (réplicas i ) va volumen disolución analito (réplicas) Ca-pvei concentración de analito en el pve () incógnita
Aai absorbancia analito Cai concentración estimada analito (mg/L)
Cai
Cai
8
Análisis de muestra (m) - Analito (a) NAC
(contenido según fabricante)
Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC)

Protocolo operativo (Equipos) sólo para cálculos (ver NOTA) Datos primarios Datos primarios
Ap- 6.3 Pesar en balanza analítica el contenido de un sobre o cápsula. Triturar en un mortero. Pesar 0.125 g de muestra llevar a 250 mL en un matraz aforado. Por triplicado, tomar 1mL de esta disolución, trasvasar a un aforado de 25 mL mc mm Va vi Va 0.125 g 0.25 L 1 mL 25 mL
NOTA mirar el procedimiento completo
(cuadernillo) para ver el resto de reactivos a
añadir
Marcar (rotular) material
Esquema
seco

Interpolar en Recta de calibrado
Aa1
Ca1
vi
Ca ma
mm
mc
Va
Aai
ma-c (mg/unid.) ?
Ca3
Aa3
va
mc masa de comprimido mm masa de muestra Va volumen disolución analito-muestra (madre) vi volumen alícuotas (réplicas i ) va volumen disolución analito (réplicas) ma-ci masa de analito por comprimido (mg/unid.) incógnita
Aai absorbancia analito Cai concentración estimada analito (mg/L)
Cai
Cai
9
Calibración del método (instrumental) - Patrón
(p) NAC (puro, desecador)
Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC)

Protocolo operativo (Equipos) Datos primarios Datos primarios
Ap- 5.2 Pesar con precisión en balanza analítica 0.010 g de N-acetíl-L-cisteína enrasar a 250 mL con agua. (aforado) mp Vp 0.01 g 0.25 L
Ap- 6.1 Tomar alícuotas de la disolución de N-acetíl-L-cisteína de 0 a 5 mL (por ejemplo, 0, 1, 2, 3, 4 y 5 mL) (pipeta grad.) e introducir en matraces de 25 mL. (aforado) ... vi vp 0 5 mL 25 mL
Cpi (mg/L) mp(g) / Vp(L) x 103(mg) / 1(g) x
vi(L) / vp(L) (mp(g) 103 vi(L)) / (Vp(L)
vp(L))
Cálculo
Recta de calibrado
Blanco, Cero instrumento
0

Cp1
Ap1
vi
Cp
Api
Vp
mp
Cpi(mg/L)
mp masa de patrón Vp volumen disolución patrón (madre) vi volumen alícuotas patrón (alícuotas i ) vp volumen disolución patrones calibrado
Cpi concentración patrones calibrado (mg/L) Api absorbancia patrones calibrado
Informe np5 (R2 gt0.99)
Cp5
Ap5
vp
10
Verificación del método (instrumental) - Patrón
verif. (pve) 20-30-Analito (a) NAC
Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC)

Protocolo operativo (Equipos) Datos primarios Datos primarios
Ap- 6.2 Pesar en balanza analítica 0.04 g del patrón de verificación enrasar a 100 mL con agua (aforado). Por triplicado, tomar 1 mL (pipeta grad.) de esta disolución, trasvasar a un aforado de 25 mL mpve Va vi va 0.04 g 0.1 L 1 mL 25 mL
Ca-pvi () 100 ma(g) / mpve(g) (Cai(mg/L) x
va(L) / vi(L) x Va(L) x 1(g) / 103(mg)) / mpve(g)
(Cai(mg/L) va(L) Va(L)) / (vi(L) 10 mpve(g))
Cálculo

Interpolar en Recta de calibrado
Aa1
Ca1
vi
Ca ma
mpve
Va
Aai
Ca-pvei () ?
Ca3
Aa3
va
mpve masa de patrón-verif. Va volumen disolución analito-pve (madre) vi volumen alícuotas (réplicas i ) va volumen disolución analito (réplicas) Ca-pvei concentración de analito en el pve () incógnita
Aai absorbancia analito Cai concentración estimada analito (mg/L)
Cai
Cai
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Análisis de muestra (m) - Analito (a) NAC
(contenido según fabricante)
Práctica 2. N-acetíl-L-cisteína (NAC)

Protocolo operativo (Equipos) Datos primarios Datos primarios
Ap- 6.3 Pesar en balanza analítica el contenido de un sobre o cápsula. Triturar en un mortero. Pesar 0.125 g de muestra llevar a 250 mL en un matraz aforado. Por triplicado, tomar 1mL de esta disolución, trasvasar a un aforado de 25 mL mc mm Va vi Va 0.125 g 0.25 L 1 mL 25 mL
ma-ci (mg/unid.) ma(mg) x mc(g) / mm(g)
(Cai(mg/L) x va(L) / vi(L) x Va(L) ) x mc(g) /
mm(g) (Cai(mg/L) va(L) Va(L) mc(g) ) / (vi(L)
mm(g))
Cálculo

Interpolar en Recta de calibrado
Aa1
Ca1
vi
Ca ma
mm
mc
Va
Aai
ma-c (mg/unid.) ?
Ca3
Aa3
va
mc masa de comprimido mm masa de muestra Va volumen disolución analito-muestra (madre) vi volumen alícuotas (réplicas i ) va volumen disolución analito (réplicas) ma-ci masa de analito por comprimido (mg/unid.) incógnita
Aai absorbancia analito Cai concentración estimada analito (mg/L)
Cai
Cai
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Ejemplo de Registro de ensayo (basado en los
esquemas y cálculos)