Universidad Aut

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Universidad Autónoma de Yucatán.Facultad de
Química.Laboratorio de métodos instrumentales
1.Equipo 2 Cabañas KarenCiau Mendoza José
AntonioRuiz Salazar MónicaTun Vazquez Patricia
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Práctica 2 Determinación de Na y K por
espectrometría de emisión (flamometría)
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Objetivo

• Exponer las partes de que consta un
  espectrofotómetro de emisión (Flamómetro),
  explicar el funcionamiento de cada una de ellas y
  adiestrar al alumno en el manejo, así como
  familiarizarlo con los cuidados que se deben de
  tener al manejar este equipo.
• Determinar la concentración de Na y K presente
  en muestras de diferentes matrices por
  espectrometría de emisión (flamometría).

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El Na y el K

• La ingesta excesiva de sodio es un tema
  trascendente, debido a que es una de las
  principales causas de la hipertensión. Así
  también el potasio, ya que puede contrarrestar
  los efectos del sodio en el organismo. El método
  de análisis más usado para determinar sodio y
  potasio es la fotometría de emisión atómica, la
  cual se realiza mediante un fotómetro de llama,
  este método puede ser usado tanto en alimentos
  como en aguas subterráneas.

Harper, E. El ABC de la instrumentación en el
control de procesos industriales. Ed. Limusa.
México. 2004. Pp. 94
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En que se basa la espectroscopia atómica?

• La espectroscopia es una ciencia que estudia las
  interacciones que suceden entre la radiación y la
  materia.
• Los métodos espectroscópicos de análisis miden
  la cantidad de radiación producida o absorbida
  por las especies atómicas o moleculares que se
  analizan .
• Las interacciones que son especialmente
  importantes en la espectroscopia son las que dan
  lugar a transiciones entre diferentes niveles de
  energía de las especies química

Reboiras M.D., Química la ciencia básica, 1
edición, editorial Thomson, P.p 563.
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Espectrometría de emisión

• Se basa en la emisión de energía de los
  electrones al pasar de un estado excitado a un
  estado basal.
• La energía transmitida por los diferentes
  elementos nos informa de su presencia

Elemento Tonalidad Nm
Sodio Amarillenta 589
Calcio Rojo-Amarillenta 622
Litio Roja 670
Potasio Violeta 766
Silva García María del Carmen, García Bermejo
María José. (2006). Técnico especialista en
laboratorio del servicio gallego de salud. 1ª
Edición. Ed. Mad, S.L. España. pp 231
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Espectro atómico

• se usa para determinar la composición elemental
  de la muestra.
• La longitud de onda a la cual se mide la
  intensidad de radiación sirve para identificar el
  analito
• La intensidad de la radiación emitida sirve para
  hacer la cuantificación

Santiago Rivas Sandra. (2007). Contribución a la
determinación de fracción de metales traza
ligados a las proteínas similares a las Mts. Pp
76
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Ventajas Desventajas
Método excelente de análisis elementales El método se limita al análisis de elementos
Utilizado para todos los metales y metaloides El equipo es relativamente costoso
Puede utilizarse para muestras muy pequeñas La muestra se destruye durante el proceso
El método es relativamente rápido La precisión y exactitud están limitadas a un 5
D. Olsen Eugene. (1990). Métodos Ópticos de
análisis. Ed. Reverté, S.A. pp 260
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Instrumentación
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Monocromador

• Como en cualquier otro método espectrométrico
  cuantitativo se requiere luz monocromática, asi
  el monocromador se encuentra entre la muestra
  emisora y el transductor. La mayoría de las
  fuentes de luz emiten la luz isotrópicamente
• En la emisión atómica usaremos un filtro que es
  específico de cada elemento.

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Atomizador

• En condiciones ideales de la espectroscopia
  atómica todos los átomos se han librado de la
  influencia de la matriz que los rodea.
• Lo que significa que los átomos del analito no
  están químicamente enlazados a ningún otro tipo
  de átomos. El termino para esto es la
  atomización. La matriz deberá quedar totalmente
  destruida. En el caso de la emisión esto ocurre
  en la llama, plasma u horno.

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Intensidad en lugar de absorbancia

• En el caso de la emisión atómica la intensidad de
  las líneas de emisión es proporcional a la
  concentración
• I K C
• Ya que la muestra emite una longitud de onda y
  esta longitud es detectada por el filtro que en
  el caso de Na (589 nm) y en el caso de K(766
  nm) , si la longitud de onda coincide la
  intensidad es registrada en el detector.5
• A diferencia de la absorción atómica la emisión
  atómica se puede aplicar al análisis cualitativo.
  La emisión de flama se utilizó hace tiempo en
  muchos laboratorios clínicos para determinar
  sodio y potasio. 6

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Diagrama metodológico.Preparación de la muestra
Transferir una porción del alimento seco al
mortero.
Triturar con el pistilo hasta tamaño homogéneo.
Pesar de 1 a 3 g de muestra de alimento seco y
molido en un crisol de porcelana.
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Colocar el crisol en una mufla.
Subir la temperatura lentamente hasta 500 C.
Calcinar por 3 horas a esa temperatura.
Dejar enfriar la mufla a temperatura ambiente.
Sacar los crisoles y transferirlos a la campana
de desecación.
Esperar 20 minutos y pesar .
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Digestión húmeda (Campana de extracción)
Agregar cuidadosamente 1-2 mL de agua para
humedecer las cenizas.
Agregar 10 mL de HCl 11.
Calentar hasta ebullición en una placa de
calentamiento y evaporar hasta sequedad.
Agregar 20 mL de agua destilada.
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Evaporar hasta casi sequedad.
Repetir una vez más pero esta ocasión sin
evaporar totalmente le agua.
Enfriar.
Filtrar el contenido del crisol a través de papel
filtro, recibiendo en un matraz aforado de 50 mL.
Lavar el crisol de porcelana.
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Pipetear 10 mL del líquido de interés.
Trasvasar a un matraz aforado de 25 mL.
Afore y homogenice.
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Curva de calibración
A partir de la solución estándar de 100 mg L-1 de
Na y K, preparar una serie de soluciones de 25
mL cuyas concentraciones sean 12, 28, 52, 76 y
100 mg L-1 de cada uno de los elementos a
determinar.
Manejo del equipo
Conectar a la corriente eléctrica de 110v.
Encender el compresor de aire.
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Encender el equipo y la flama.
Seleccionar el filtro a usar.
Ajustar a 0 el flamómetro con el agua desionizada.
Ajustar a 100 con la soluciones estándar de 100
mgL-1 de Na y K.
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Una vez calibrado, leer el resto de las
soluciones de la curva patrón y las muestras.
Cerrar el tanque de gas y la válvula de salida.
Apagar el equipo.
Apagar el compresor.
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• Cálculos previos

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Preparación de una solución estándar de 100 mg
L-1 de Na preparada a partir de NaCl

•  

23
Preparación de una solución estándar de 100 mg
L-1 de K preparada a partir de KCl
 
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