Ttulo

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(No Transcript)
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• Tecnologías para laboratorios
• que veremos en el futuro próximo
• Dr. B. Nagel, Leipzig, Alemania
• Consultor PTB

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• Criterios y principios de desarrollo de equipo
  analítico
• de importancia
• 1. Conformity assessment ISO 17000, specificación
  que determina el desarrollo necesario
• 2. Nuevo equipo nuevas normas requisitos para
  nuevos métodos analíticos
• 3. Alcanzar una posición predominante en el
  mercado de equipo de medición e influir en la
  normatividad
• 4. Minimizar costos
• 5. Avance en la investigación

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ISO 17000 Evaluación de conformidad Enfoque
funcional
Necesidad de demostrar cumplimiento de requisitos
especificados
Selección
Información sobre elementos seleccionados
Información sobre el cumplimiento de requisitos
especificados
Determi- nación
Sí
Requiere monitoreo?
Cumplimiento demostrado de los requisitos
especificados
Revisión y atestación
No
Función
Output/Input
Final
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Calificación del equipo (I)

• 1. Calificación del diseño (C.D., D.Q.)
• Define las especificaciones funcionales y
  operacionales del instrumento, y detalla las
  condiciones y decisiones en la selección y
  desempeño del proveedor.

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Calificación del equipo (II)

• 2. Calificación de la construcción (C.C., C.Q.)
• Asegurar por parte del fabricante que el producto
  ha sido diseñado y fabricado según un sistema de
  calidad reconocido mundialmente, y que cumple con
  las condiciones de conformidad y seguridad .

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Calificación del equipo (III)

• 3. Calificación de instalación (C.I., I.Q.)
• Establece que el instrumento es recibido de
  acuerdo a como se diseñó y especificó, que está
  adecuadamente instalado en el ambiente que se
  seleccionó, y que es apropiado para la operación
  del instrumento.

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Calificación del equipo (IV)

• 4. Calificación de la aplicación (C.A., A.Q.)
• El proceso en donde se demuestra que un
  instru-mento funcionará de acuerdo a la
  especificación operacional en el ambiente
  seleccionado.

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Calificación del equipo (V)

• 5. Calificación del funcionamiento (C.F., P.Q.)
• El proceso en donde se demuestra que un
  instrumento funciona de acuerdo a la
  especificación adecuada para su uso rutinario.

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Calificación del equipo (VI)

• 6. Calificación del mantenimiento (C.M., M.Q.)
• El proceso de revisión periódica. Cualquier
  reparación, ajuste, y otro servicio debe ser
  debidamente registrado en la documentación
  correspondiente.

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Definición Método de Confirmación

• Método que proporciona información total o
  complementaria que permite identificar y, en su
  caso, cuantificar de manera inequívoca la
  sustancia al nivel de interés.

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• 5. Para abrir nuevos caminos de investigación
• Qué es posible, y por qué?

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• Tendencia y expectativa de desarrollo en el
• mercado de instrumentación analítica (I)
• 1. Alto grado de automatización
• - Lineas completas automatizadas in labs
  clínicos
• - Pesaje, preparación de muestras,
• - Suministro de muestras sólidas, líquidas y
  volátiles/gaseosas,
• - Corrección de ruido y background,

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• Tendencia y expectativa de desarrollo en el
• mercado de instrumentación analítica (I)
• 1. Alto grado de automatización
• - Transferencia de datos,
• - Control de procesos
• - Aumentar el número de muestras por unidad de
  tiempo
• - Mejorar la repetibilidad y reproducibilidad
  de métodos analíticos (ISO 5725)

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• Ejemplo automatización AAS (I)
• Elementos automatizados de un AAS (Analytik Jena,
  Alemania)
• Ajuste de la ranura
• Posición de la lámpara
• Ajuste de lámpara,longitud de onda, anchura de la
  ranura, barrido de longitudes de onda, corriente
  de calentamiento
• Flujo de gas, monitoreo de presión de gas,
  monitoreo del flujo de gas carburante y oxidante,

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• Ejemplo automatización AAS (II)
• Elementos automatizados de un AAS (Analytik Jena,
  Alemania)
• Control de la ignición y de la llama
• Optimización de los parámetros de medición,
• Análisis secuencial de elementos
• Identificación de valores anómalos de medición,
  etc.etc

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AAS espectrofotómetro

• Optical path

                                                  
                                                  
                                                  

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• Xenon short-arc lamp for HR-CS AAS

                                                  
                                                  
                                                  

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• Tendencia y expectativa de desarrollo en el
• mercado de instrumentación analítica (II)
• 2. Conceptos de flexibilidad de equipo
• Múltiples opciones de acoplamiento de equipo de
  análisis/separación y detección, también von
  equpo de otras empresas
• Flexibilidad en el manejo de equipos modulares
• - Manejo más sencillo y seguro

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• Tendencia y expectativa de desarrollo en el
• mercado de instrumentación analítica (II)
• 2. Conceptos de flexibilidad de equipo
• Integrar funciones (calibración) y métodos
  analíticos estandarizados, QS
• Flexibilidad en el rango de trabajo (lineal) y
  muestreo
• - Flexibilidad en el tamaño de muestras

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Agilent1290-Infinity-LC-System
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• Tendencia y expectativa de desarrollo en el
• mercado de instrumentación analítica (III)
• 3. Construcción, software
• Construcción en unidades integradas (compactas)
• Integrar interfaces al LIMS
• Posibilidad de diagnóstico remoto a través del
  internet
• - Minimización (tamaño, consumo de consumibles,
  columnas, peso y/o volumen de muestras)

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• Tendencia y expectativa de desarrollo en el
• mercado de instrumentación analítica (III)
• 3. Construcción, software
• Integrar funciones estadísticas para la
  evaluación primaria de dates de medición
• Disminución de los límites de detección y
  determinación/cuantificación (ver DIN 32645)
• - Disminución de la duración de análisis

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www.camsci.co.uk/200spec.html
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HPLC modular
Figure J-2 High-Pressure-Gradient System
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HPLC compacta
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• Tendencia y expectativa de desarrollo en el
• mercado de instrumentación analítica (IV)
• 4. Detalles técnicos
• Mejora de la sensibilidad y selectividad
• Rango de longitudes de onda más amplio en
  espectrofotómetros
• - Mejoramiento de la resolución de los
  monocromadores en espectrofotómetros

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• Tendencia y expectativa de desarrollo en el
• mercado de instrumentación analítica (IV)
• 4. Detalles técnicos
• Desarrollo de una lámpara para AAS cubriendo
  todas las longitudes de onda necesarias para AAS
• Aumento de presión en la HPLC (UHPLC)
• - Nuevos inyectores en la CG

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AAS Límites de detección y cuantificación
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ICP Límites de detección y cuantificación
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Inyector universal para GC (Agilent UNIS)

• Split/splitless (S/SL)
• Programmable Temperature Vaporización (PTV)
• High Temperature PTV (HT PTV)
• Large Volume Injection (LVI)/Solvent Vent (SV)
• Cool-on Column (CoC)
• Packed Column Injection (PCI)
• Volatile Organic Compound (VOC) Interface
• Headspace-CryoTrap (HTC) Interface
• Manual Thermal Desorption (TD) Interface

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UNIS UNiversal Injection System
33
Plaguicidas cromatograma de una inyección de 1
µL split/splitless usando un inyector UNIS 500
(AGILENT), rango pocos ppb
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PAHs cromatograma de una inyección de 50 µL
split/splitless usando un inyector UNIS 2100
(AGILENT), rango pocos ppm
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• Límites naturales del desarrollo de métodos
  analíticos
• Si se disminuye el límite de detección hasta las
  concentraciones de contaminantes presentes en
• los medios globales (Ejemplo Atrazina, otros
  compuestos organochloratos)
• - Tamaño de átomos y moléculas
• - Tamaño de biochips

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• Riesgos técnicos y del personal (I)
• Dificuldades al identificar errores (trouble
  shooting)
• Falta de conocimiento sobre las funciones del
  equipo y las posibilidades de verificación de
  ellas
• - Errores sistemáticos por no seguir exactamente
  a las instrucciones de trabajo

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• Riesgos técnicos y del personal (II)
• Falta de experiencia al evaluar estadísticamente
  los datos de medición en cuanto a la validez de
  datos para su uso posterior (Calibración,
  estimación de incertidumbre de medición)
• - Poca posibilidad de identificar errores y/o
  mal funcionamiento del equipo por su alto nivel
  de control electrónico)

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• Riesgos éticos
• Secuenciación ADN Mal uso de conocimientos
  analíticos sobre las funciones del ADN
• Recepción ilícita de datos analíticos
  transferidos via redes inalambricas
• - Falsificación de datos

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• Qué esperamos en el desarrollo de la
  instrumentación analítica (I)?
• Análisis directo del contenido del analíto
• Aumentar tiempo de vida del equipo y reducir
  dependendia de otros factores
• - Disminuir costos de acquisición, manejo,
  mantenimiento

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• Qué esperamos en el desarrollo de la
  instrumentación analítica (II)?
• Mejorar la evaluación estadística automática de
  datos, soporte de software
• Implementar software para registrar el tiempo
  de uso, mantenimiento, calibración, ajuste
• Facilitar el uso en general
• Mejorar el diagnóstico remoto del
  malfuncionamiento mediante el internet

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• Recomendación ante todo y siempre plantear la
• cuestiónes
• Que es necesario?
• Cuales son los parámetros a determinar?
• Qué intervalo de confianza (requisitos de
  precisión,
• IDM?)
• Condiciones bajo los que tengo que medir (T, p,
• humedad, contaminación)?
• Hay limites máximos/minimos permisibles a
• considerar?
• Y analizar relación costos beneficios!

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Analizar relación costos beneficios 1.Requisito
s de precisión, y precisión del equipo
xmedia, ttabla distr. T, fgrado de lib.,
sdesv.est., µmedia pobl., nnúm.medic., a1-P,
sdesv.est. Pobl., ?2 tabla distr. ?2
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Número mínimo de mediciones/muestras

A través de estes ecuaciones se puede estimar que
número mínimo de mediciones se necesita para
lograr la precisión d deseada.
Media D es la diferencia mínima que se puede
identificar al usar ese número de muestras.
d es la desviación estándar relativa.
Lit. Lothar Sachs Angewandte Statistik
Springer-Verlag 1990
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Muchas gracias por su atención! Nagel08_at_aol.com