Universidad Aut

1
Universidad Autónoma de YucatánFaculta de
QuímicaLaboratorio de Métodos Instrumentales
1.Lic. En QuímicaEquipo 2Cabañas KarenCiau
Mendoza José AntonioRuiz Salazar MonicaTun
Vazquez Patricia A 25 de septiembre del 2014
2
Práctica 6 Determinación de la masa molar de
un ácido orgánico por titulación
potenciométrica
3
Objetivo

• Obtener la masa molar de un ácido orgánico débil
  por medio de una titulación potenciométrica
  ácido-base.

4
Ácido orgánico

• Los ácidos orgánicos difieren de los inorgánicos
  porque además de ser ácidos son compuestos de
  carbono.

Macy Rudolph. (1992). Química Orgánica
Simplificada. 1ª Edición. Editorial Reverte. pp
299
5
Determinación del peso molecular

• Es siempre de gran valor para la determinación de
  su composición y estructura
• Se puede determinar por medio de titulaciones con
  indicador o empleando un potenciómetro (medición
  de pH)

Geissman T.A. (1973-1974). Principios de Química
Orgánica. 2ª Edición. Editorial Reverté. S.A.
pp423
6
Valoraciones ácido-base

• Se determina la concentración de un ácido o una
  base en disolución,
• Se utiliza una disolución de ácido o base de
  concentración conocida como agente valorante.
• Los datos obtenidos en la valoración pueden
  obtenerse parámetros fundamentales de la especie
  estudiada, como la masa molecular o las
  constantes de disociación.

Martínez Urreaga Joaquín Narros Sierra Adolfo.
(2006). Experimentación en Química General. 1ª
Edición. Editorial Paraninfo, S.A. pp 71, 72
7

• En la valoración se toma una muestra del ácido
  (na equivalentes) y se mide el volumen de sosa
  (Vb) necesario para reaccionar con todo el ácido,
  esto es, para alcanzar el punto de equivalencia.
  La concentración del ácido se puede calcular de
  la ecuación
• na VbNb

Martínez Urreaga Joaquín Narros Sierra Adolfo.
(2006). Experimentación en Química General. 1ª
Edición. Editorial Paraninfo, S.A. pp 71, 72
8
pH-metro

• Mide el potencial de una pequeña pila, formada
  por dos electrodos diferentes conectados
  adecuadamente
• sumergidos en la disolución cuyo pH se desea
  conocer.
• El electrodo es sensible a la concentración de
  protones
• El electrodo sensible a pH suele ser uno de
  membrana de vidrio, que es un electrodo de
  Ag/AgCl modificado

Martínez Urreaga Joaquín Narros Sierra Adolfo.
(2006). Experimentación en Química General. 1ª
Edición. Editorial Paraninfo, S.A. pp 75, 76
9
Diagrama metodológico
10
Normalización de la disolución de hidróxido de
sodio 0.1N
Pesar por triplicado y con precisión 0.3 0.32 g
de biftalato de potasio seco
Transferir las muestras a 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL
Agregar 50 mL de agua destilada libre de dióxido
de carbono a cada matraz Erlenmeyer
disolver el biftalato de potasio
a
11
a
Adicionar tres gotas de fenolftaleína
Llenar la bureta con la disolución de NaOH
Titular con la disolución de NaOH las tres
muestras de biftalato de potasio
Calcular la normalidad promedio de la base
titulante y rotular el recipiente
12
Determinación de la masa molar del ácido orgánico
Calibrar el potenciómetro, de acuerdo al tipo de
electrodo empleado
Pesar en un vaso de precipitado de 100 mL, 100
/- 20 mg del ácido problema
Agregar 50 mL de agua destilada
a
13
a
NOTA Si es necesario, calentar hasta la
disolución total. Es muy importante que no pierda
muestra durante el proceso de disolución,
evitando salpicaduras fuera del vaso
Disolver la muestra de ácido.
Dejar enfriar a temperatura ambiente
Realizar la titulación potenciométrica.
Adicionar el reactivo titulante ,cuidando que la
variación del pH no exceda de 0.2 unidades
a
14
a
Agregar volúmenes que sean iguales o menores que
0.5 mL.
Disminuir las alícuotas del titulante a 0.1 mL
para contar con la mayor cantidad de puntos en
esta zona
Aumentar las alícuotas a 0.5 mL de titulante
hasta alcanzar un pH cercano a 11 unidades
15
Cálculos previos

• Disolución de NaOH 0.1N en 50mL
• Nv (gr valencia)/ Pm
• gr N x Pm x V
• gr 0.1N x 40 g/mol x 0.05L 0.2 gr
• gr 0.2
• En 100 ml
• gr 0.1N x 40g/mol x 0.1L 0.04 gr
• gr 0.4